към чл. 9 (Изм. и доп. - ДВ, бр. 75 от 2007 г.) Методи за определяне на химичните и физичните свойства на кристални стъкла 1. Химични анализи 1.1. Бариев оксид (BaO) и оловен оксид (PbO) 1.1.1. Определяне на сумата от BaO и PbO Около 0,5 g стрито на прах стъкло се претегля с точност 0,0001 g и се поставя в платинен тигел. Овлажнява се с вода и се добавят 10 ml 15 % разтвор на сярна киселина и 10 ml флуороводородна киселина. Нагрява се на пясъчна баня до появяване на бели пари. Оставя се да изстине и отново се добавят 10 ml флуороводородна киселина. Нагрява се до повторното появяване на бели пари. Оставя се да изстине и стените на тигела се промиват с вода. Отново се нагрява до появяването на бели пари. Оставя се да изстине. Внимателно се добавят 10 ml вода и се пренася в чаша от 400 ml. Тигелът се промива няколко пъти с 10 % разтвор на сярна киселина и се разрежда до 100 ml със същия разтвор. Кипи 2 - 3 минути и се оставя да престои една нощ. Филтрира се през синтерован филтър с клас на порьозност 4. Промива се първо с 10 % разтвор на сярна киселина, а след това два или три пъти със спирт. Суши се 1 час в сушилен шкаф при 150 °С. Претегля се утайката BaSO4 + PbSO4. 1.1.2. Определяне на BaO Около 0,5 g стрито на прах стъкло се претегля с точност 0,0001 g и се поставя в платинен тигел. Овлажнява се с вода и се добавят 10 ml флуороводородна киселина и 5 ml перхлорна киселина. Нагрява се на пясъчна баня до появяването на бели пари. Оставя се да изстине и отново се добавят 10 ml флуороводородна киселина. Нагрява се до повторно появяване на бели пари. Оставя се да изстине и стените на тигела се промиват с дестилирана вода. Отново се нагрява и се изпарява почти до сухо състояние. Добавят се 50 ml 10 % разтвор на хлороводородна киселина и слабо се подгрява за по-лесно разтваряне. Пренася се в чаша от 400 ml и се разрежда с вода до 200 ml. Довежда се до кипене и се пропуска поток сероводород през горещия разтвор. Когато утайката от оловен сулфид падне на дъното на чашата, се спира подаването на сероводорода. Филтрира се през фина филтърна хартия, като се промива със студена вода, наситена със сероводород. Филтратът се оставя да кипи и ако е необходимо, се изпарява до обем 300 ml. Към кипящата смес се добавя 10 ml 10 % разтвор на сярна киселина. Отстранява се от източника на топлина и се оставя да престои най-малко 4 часа. Филтрира се през фина филтърна хартия и се промива със студена вода. Утайката се накалява при 1050 °С и се претегля като BaSO4. 1.2. Определяне на цинков оксид (ZnO) Филтратът след утаяването на BaSO4 се изпарява до намаляване на обема до 200 ml. Неутрализира се с амоняк в присъствието на индикатор "метилово червено" и се добавят 20 ml 0,1 N сярна киселина. Достига се рН = 2 на разтвора (контролира се с рН метър) посредством добавяне на 0,1 N сярна киселина и 0,1 N натриев хидроксид в зависимост от случая. Цинковият сулфид се утаява на студено чрез пропускане на поток от сероводород. Утайката се оставя да престои 4 часа до пълно отлагане, след което се пренася върху фина филтърна хартия. Промива се със студена вода, наситена със сероводород. Утайката върху филтърната хартия се разтваря чрез промиване с 25 ml горещ 10 % разтвор на солна киселина. Промива се филтърът с гореща вода до получаването на обем около 150 ml. Неутрализира се с амоняк в присъствието на лакмусова хартия, след което се добавят 1 - 2 g твърд уротропин - буфер за получаването на рН 5. Добавят се няколко капки 0,5 % прясно приготвен разтвор на ксиленолоранж и се титрира с 0,1 N разтвор на Комплексон III до преход от розово в лимоненожълто. 1.3. (доп. - ДВ, бр. 75 от 2007 г.) Определяне на калиев оксид (К2О) Извършва се посредством утаяване и претегляне като калиев тетрафенилборат. Начин на работа: Два грама стъкло след стриване и пресяване се третират със: 2 ml концентрирана азотна киселина (HNO3); 15 ml перхлорна киселина (NClO4); 25 ml флуороводородна киселина (HF); в платинов тигел на водна баня, а след това на пясъчна баня. След прекратяване отделянето на плътните пари на перхлорната киселина (продължава до изпаряване до сухо състояние) остатъкът се разтваря с 20 ml гореща вода и 2 - 3 ml концентрирана солна киселина. Пренася се в мерителна колба от 200 ml и се долива до скалния знак с дестилирана вода. Реагенти: 6 % разтвор на натриев тетрафенилборат: 1,5 g от реагента се разтварят в 250 ml дестилирана вода. Лекото помътняване се отстранява чрез добавка на 1 g алуминиев хидроксид. Разклаща се в продължение на 5 минути, след което се филтрира, като първите 20 ml трябва да бъдат повторно филтрирани. Промивен разтвор за утайката: приготвя се малко количество калиева сол чрез утаяване от разтвор на 0,1 g KCl в 20 ml 0,1 N солна киселина, в който се налива разтворът на тетрафенилбората при непрекъснато бъркане, докато престане отделянето на утайка. Филтрира се през синтерован филтър. Промива се с дестилирана вода. Изсушава се в ексикатор при стайна температура. След това 20 - 30 mg се разтварят в 25 ml дестилирана вода. От време на време се разбърква. След 30 минути се добавят 0,5 - 1 g алуминиев хидроксид. Бърка се в продължение на няколко минути. Филтрира се. Начин на работа: взема се аликвотна част от киселинния разтвор, отговаряща на около 10 mg К2О. Разрежда се до около 100 ml. Бавно се добавя при леко бъркане разтворът на реагента, за 10 ml от който се предполага, че отговарят на 5 mg К2О. Оставя се да престои за не повече от 15 минути, след което се филтрира през предварително претеглен синтерован филтър с размер на порите 3 или 4. Промива се с промивния разтвор. Суши се 30 минути при 120 °С. Коефициентът на превръщане за К2О е 0,13143. 1.4. Допустими отклонения: Допустимото отклонение е ± 0,1 от абсолютната стойност за всяко от определянията. Ако при анализа се получи по-ниска стойност в рамките на допустимите отклонения от установените граници (30 %, 24 % или 10 %), трябва да се вземе средноаритметичната стойност от най-малко 3 последователни определяния. Ако тази стойност е по-голяма или равна съответно на 29,95 %, 23,95 % или 9,95 %, стъклото трябва да бъде прието за отговарящо на категориите за видовете кристални стъкла, съответно 30 %, 24 % и 10 %. 1.5. (заличена - ДВ, бр. 75 от 2007 г.) 2. Определяне на физичните свойства 2.1. Определяне на плътността 2.1.1. Плътността се определя с хидростатична везна с точност ± 0,01. Проба от най-малко 20 g се претегля на въздух и после потопена в дестилирана вода с температура 20 °С. 2.1.2. (заличена - ДВ, бр. 75 от 2007 г.) 2.2. Определяне на коефициента на пречупване на светлината Коефициентът на пречупване на светлината се измерва с рефрактометър с точност 0,001. 2.3. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2007 г.) Определяне на повърхностна твърдост (микротвърдост) Твърдостта по Vikers се определя съгласно стандарт ASTM E 92-65 (Ревизия 1965), но се използва товар от 50 грама и се взема средноаритметичната стойност от 15 измервания.