към чл. 29, ал. 1, 4 и 6
(Изм. - ДВ, бр. 110 от 2007 г.) Методи за анализ на вина, продукти от грозде и вино и винен оцет 1. Определяне на плътността и относителната плътност при 20°С 1. Определение Плътността е масата на единица обем вино или мъст при 20°C. Тя се изразява в грамове на милилитър и се обозначава със символа r20°C. Относителната плътност при 20°C (или относителната плътност 20°C/20°C) е отношението на масата на определен обем вино или мъст при 20°C към масата на същия обем вода при същата температура, изразено чрез десетично число. Обозначава се със символа d20°C20°C. 2. Принцип на метода Плътността и относителната плътност при 20°C се измерват на проба за анализ чрез: • пикнометър - сравнителен метод; • ареометрия с използване на хидростатични везни - обикновени методи. Забележка. За много точно измерване плътността трябва да бъде коригирана с отчитане на ефекта на серния диоксид, като се използва формулата: r20°C = r"20°C - 0,0006 x S, където: r20°C - коригираната плътност; r"20°C - наблюдаваната плътност; S - общото количество серен диоксид в грамове на литър. 3. Предварителна обработка на пробата Ако виното или продуктът от грозде и вино съдържа значителни количества въглероден диоксид, по-голямата част от него се отстранява чрез разбъркване на 250 ml от пробата в 1000 ml колба или чрез филтриране под вакуум с 2 g памучна вата, поставена в тръба-удължител. 4. Сравнителен метод 4.1. Апаратура Обикновено лабораторно оборудване, в частност: 4.1.1. Пикнометър Pyrex (Могат да бъдат използвани други еквивалентни пикнометри) с вместимост приблизително 100 ml, с подвижен термометър, прикрепен чрез съединителен елемент от шлифовано стъкло, калибриран в десети от градуса в интервала от 10 до 30°C. Термометърът трябва да бъде стандартизиран (фигурата). Фиг. Пикнометърът и неговият тариран флакон Пикнометърът има странична тръба с дължина 25 mm и максимален вътрешен диаметър 1 mm, завършваща с коничен шлифован съединителен елемент. На тази странична тръба може да бъде поставена резервоарна пробка, състояща се от конична тръба със съединителна част от шлифовано стъкло и завършваща с изтеглена навън част. Тази пробка служи за разширителна камера. Двете съединения от шлифовано стъкло към апарата следва да бъдат изработени много прецизно. 4.1.2. Тарираният флакон се състои от съд със същия външен обем (с точност 1 ml) както пикнометъра и с маса, равна на масата на пикнометъра, напълнен с течност с относително тегло 1,01 [разтвор на натриев хлорид 2,0% (m/v)]. Термоизолиран съд, който съответства точно на корпуса на пикнометъра. 4.1.3. Двублюдна везна с обхват поне 300 g и с чувствителност 0,1 mg или везни с едно блюдо с обхват поне 200 g и с чувствителност 0,1 mg. 4.2. Калибриране на пикнометъра Калибрирането на пикнометъра включва определяне на: - тарата на празния пикнометър; - обема на пикнометъра при 20°C; - масата на запълнения с вода пикнометър при 20°C. 4.2.1. Метод с използване на баланс на двублюдна везна Тарираният флакон се поставя върху лявото блюдо на везните, а чистият и сух пикнометър с поставена резервоарна пробка - върху дясното блюдо. Към блюдото, в което се намира пикнометърът, се добавят тежести и се записва теглото p грама. Пикнометърът с дестилирана вода с температура на околната среда се напълва и се поставя термометърът; пикнометърът се избърсва до сухо и се поставя в термично изолирания съд. Съдържанието му се разбърква чрез обръщане на съда, докато температурните показания на термометъра не станат постоянни. Наглася се точно нивото на горния ръб на страничната тръба. Страничната тръба се подсушава и се поставя резервоарната пробка; отчита се температурата t°C и ако е необходимо, се коригира неточността на температурната скала. Запълненият с вода пикнометър се претегля по отношение на тарата и се записва теглото p' (в грамове). Изчисление (Пример за изчисления е даден в т. 6 на този раздел.): Тариране на празния пикнометър: Тарата за празния пикнометър е: p + m, където m е масата на съдържащия се в пикнометъра въздух; m = 0,0012 (p - p'). Обемът при 20°C: V20°C = (p + m - p') Ft, където: Ft е коефициент, който се взема от таблица I за температура t°C. V20°C трябва да се знае с точност до ± 0,001 ml. Масата на водата при 20°C: M20°C = 0,998203 V20°C, където: 0,998203 е плътността на водата при 20°C. 4.2.2. Метод с използване на везни с едно блюдо Определяне на: • масата на чистия и сух пикнометър - P; • масата на запълнения с вода пикнометър при t°C, следвайки процедурата, описана в т. 4.2.1 - P1; • масата на тарирания флакон - T0. Изчисления (Пример за изчисления е даден в т. 6 на този раздел.): Отчитане на противотежестта за празния пикнометър: Тарата на празния пикнометър е = P - m, където: m е масата на съдържащия се в пикнометъра въздух; m = 0,0012 (P1 - P). Обемът при 20°C: V20°C = [P1 - (P - m)] Ft, където: F е коефициент, който се взема от таблица I за температура t°C. Обемът при 20°C трябва да се знае с точност до ± 0,001 ml. Масата на водата при 20°C: M20°C = 0,998203 V20°C, където: 0,998203 е плътността на водата при 20°C. 4.3. Метод чрез измерване 4.3.1. Метод с използване на баланс на двублюдна везна Пикнометърът с пробата, подготвена за анализ съгласно т.3, се претегля и се следва процедурата, описана в т. 4.2.1. Ако p" е теглото в грамове, необходимо, за да се установи равновесие при t°C, масата на течността, която се съдържа в пикнометъра, e p + m - p". Измерена плътност при t°C: rt°C = (p + m - p") / V20°C. Плътността при 20°C се изчислява, като се използва една от дадените коригиращи таблици в съответствие с вида на измерваната течност: сухо вино (таблица II), естествена или концентрирана мъст (таблица III), сладко вино (таблица IV). Относителната плътност на виното 20°C/20°C се изразява, като плътността на виното при 20°C се раздели на 0,998203. 4.3.2. Метод с използване на везни с едно блюдо Тарираният флакон се претегля и се приема, че масата му е равна на Т1. dT се изчислява по формулата dT=Т1 - Т0. Масата на празния пикнометър по време на измерването e P - m' + dT. Пикнометърът с пробата, подготвена за анализ съгласно т. 3, се претегля и се следва процедурата, описана в т. 4.2.1. Ако масата му при t°C е P2 - масата на течността, която се съдържа в пикнометъра при t°C, e = P2 - (P - m + dT). Плътността при t°C е: rt°C = (P2 - (P - m + dT)) / V20°C. Плътността на анализираната течност се изчислява при 20°C: сухо вино, мъст - естествена или концентрирана, сладко вино, както е описано в т. 4.3.1. Относителната плътност 20°C/20°C се изчислява, като плътността при 20°C се раздели на 0,998203. 4.3.3. Повторяемостта на измерването на плътността: при сухи и полусладки вина r = 0,00010, а за сладки вина r = 0,00018. 4.3.4. Възпроизводимостта на измерването на плътността: при сухи и полусладки вина R = 0,00037, а за сладки вина R = 0,00045. 5. Обикновени методи 5.1. Ареометрия 5.1.1. Апаратура 5.1.1.1. Ареометър По отношение на техните размери и градуиране ареометрите трябва да отговарят на стандартите на ISO. Те трябва да имат цилиндричен резервоар и продълговата част с кръгло напречно сечение и с минимален диаметър 3 mm. За сухите вина те трябва да бъдат градуирани от 0,983 до 1,003, с маркировка на всеки 0,0010 и 0,0002. Всяка маркировка на 0,0010 трябва да бъде отдалечена от следващата съответна маркировка на минимум 5 mm. За измерване на плътността на обезалкохолени вина, сладки вина или мъст трябва да се използва набор от 5 ареометъра, градуирани от 1,000 до 1,030; 1,030 до 1,060; 1,060 до 1,090; 1,090 до 1,120 и 1,120 до 1,150. Тези ареометри трябва да бъдат градуирани по отношение на плътността при 20°C с маркировка поне на всеки 0,0010 и 1,0005, като всяка маркировка на 0,0010 трябва да бъде отдалечена от следващата съответна маркировка на минимум 3 mm. Тези ареометри трябва да са градуирани по такъв начин, че показанията да се отчитат на върха на менискуса. Върху градуираната скала или на хартиения цилиндър вътре в резервоара трябва да има указания за градуирането на плътността или на относителното тегло при 20°C и за отчитането по горния край на менискуса. Ареометрите трябва да бъдат калибрирани от компетентен държавен орган, извършващ акредитация на лабораториите. 5.1.1.2. Калибриран термометър, градуиран на минимални интервали 0,5°C. 5.1.1.3. Измервателен цилиндър с вътрешен диаметър 36 mm и височина 320 mm, поддържан вертикално от опорни нивелиращи винтове. 5.1.2. Начин на работа Техника на измерване В мерителния цилиндър се наливат 250 ml от пробата за анализ, приготвена съгласно т. 5.1.1.3, и в него се вкарват термометърът и ареометърът. Отчита се температурата една минута след старателно разбъркване на пробата, за да се получи изравняване на температурата. Термометърът се изважда и се отчита измерената от ареометъра плътност при t°С след интервал от още една минута. След това измерената плътност при t°C се коригира за 20°C с помощта на таблиците, приложими в случаите на сухи вина (таблица V), мъст (таблица VI) или вина, съдържащи захар (таблица VII). Относителната плътност 20°C/20°C се получава, като плътността при 20°C се раздели на 0,998203. 5.2. Измерване на плътността с помощта на хидростатични везни 5.2.1. Апаратура Хидростатични везни Хидростатични везни с максимален товар най-малко 100 g и с чувствителност 0,1 mg. Под всяко плато се закрепва поплавък от стъкло Pyrex (огнеупорно стъкло), с обем най-малко 20 ml, чрез окачване с нишка с диаметър не по-голям от 0,1 mm. Окаченият под дясното блюдо поплавък трябва да може да влезе в мерителния цилиндър, който има маркировка, посочваща нивото. Вътрешният диаметър на мерителния цилиндър трябва да е с поне 6 mm по-голям от този на поплавъка. Поплавъкът трябва да може да попада изцяло в обема на мерителния цилиндър, намиращ се под маркировката. Повърхността на измерваната течност да се пресича само от поддържащата нишка. Температурата на течността в мерителния цилиндър се измерва с помощта на термометър, градуиран със стъпка 0,2°C. Могат да се използват и хидростатични везни с едно блюдо. 5.2.2. Начин на работа 5.2.2.1. Калибриране на хидростатичните везни Двата поплавъка са във въздуха, везните се уравновесяват чрез поставяне на тежести в дясното блюдо. Записва се масата p. Мерителният цилиндър се напълва с чиста вода до нивото на маркировката и се отчита температурата t°C след разклащане и престояване в продължение на две или три минути. Равновесието на везните се възстановява чрез поставяне на тежести в дясното блюдо. Ако масата на тези тежести е p', обемът на поплавъка при 20°C се изчислява по формулата: V20°C = (p' - p)(F + 0,0012), където: F е коефициентът, посочен в таблица I за температура t°C; p и V20°C са характеристиките на поплавъка. 5.2.2.2. Метод на измерване Десният поплавък се потапя в мерителния цилиндър, който е напълнен с вино (или мъст) до нивото на маркировката. Отчита се температурата t°C на виното (или мъстта) и се записва. p" e масата, необходима за установяване на равновесие на везните. Измерената плътност rt°C се изчислява по формулата: rt°C = (p" - p/V + 0.0012. Тази плътност се коригира за 20°C с помощта на таблици II, III или IV, ако поплавъкът е от стъкло Pyrex. 6. Пример за изчисляване на плътността при 20°C и относителната плътност (20°C/20°C) (сравнителен метод) 6.1. Пикнометрия с използване на равновесие с двублюдна везна 6.1.1. Калибриране на пикнометъра:
- 1. Претегляне на чистия и сух пикнометър: Тарата = пикнометър + p p = 104,9454 g. 2. Претегляне на пикнометъра, напълнен с вода при t°C: Тарата = пикнометър + вода + p' p' = 1,2396 g при t20,5°C 3. Изчисляване масата на съдържащия се в пикнометъра въздух: m = 0,0012 (p - p') m = 0,0012 (104,9454 - 1,2396) = 0,1244 g. 4. Специфични стойности, които следва да бъдат записани: Тарата на празния пикнометър, p + m: p + m = 104,9454 + 0,1244 = 105,0698 g. Обемът при 20°C е = (p + m - p') Ft°C F20,5°C = 1,001900 V20°C = (105,0698 - 1,2396) 1,001900 = 104,0275 ml Масата на водата при 20°C е = 0,998203 V20°C M20°C = 103,8405 g. 6.1.2. Определяне на плътността и на относителната плътност при 20°C/20°C на сухо вино. p" = 1,2622 при 17,80°C r17,80°C = (105,0698 - 1,2622) / 104,0275 = 0,99788 g/ml Таблица II позволява да се изчисли r20°C, започвайки от rt°C, като се използва зависимостта: r20°C = rt°C ± c / 1000 . За t = 17,80°C и за алкохолна концентрация 11 об. % от таблицата се отчита c = 0,54 r20°C = 0,99788 - 0,54/1000 = 0,99734 g/ml d20°C20°C = 0,99734 / 0,998203 = 0,99913. 6.2. Пикнометрия с използване на везни с едно блюдо 6.2.1. Калибриране на пикнометъра: 1. Теглото на чистия и сух пикнометър: P = 67,7913 g. 2. Теглото на пикнометъра, напълнен с вода при t°C: P1 = 169,2715 при 21,65°C 3. Масата на съдържащия се в пикнометъра въздух: m = 0,0012 (P1 - P) m = 0,0012 • 101,4802 = 0,1218 g. 4. Специфични стойности, които следва да бъдат запомнени: Тарата на празния пикнометър е P - m: P - m = 67,7913 - 0,1218 = 67,6695 g. Обемът при 20°C = [P1 - (P - m)]Ft°C F21,65°C = 1,002140 V20°C = (169,2715 - 67,6695) 1,002140 V20°C = 101,8194 ml Масата на водата при 20°C е M20°C = 0,998203 V20°C M20°C = 101,6364 g Масата на тарирания флакон - T0: T0 = 171,9160 g. 6.2.2. Определяне на плътността и на относителното тегло при 20°C/20°C на сухо вино T1 = 171,9178 g dT = 171,9178 - 171,9160 = 0,0018 g P - m + dT = 67,6695 + 0,0018 = 67,6713 g P2 = 169,2799 при 18°C r18°C = 169,2799 - 67,6713 / 101,8194 = 0,99793 g/ml. Таблица II позволява да се изчисли r20°C от rt°C, като се използва зависимостта: r20°C = rt°C ± c/1000. За t = 18°C и за алкохолна концентрация 11 об. % от таблицата се отчита c = 0,49 r20°C = 0,99793 - 0,49/1000 = 0,99744 g/ml d20°C20°C = 0,99744/0,998203 = 0,99923. Таблица I Фактор F, с който се умножава масата на водата в пикнометъра, измерена при t°С, за да се преизчисли обемът на пикнометъра при 20°C F t°C F t°C F t°C F t°C F t°C F t°C F 10,0 1,000398 13,0 1,000691 16,0 1,001097 19,0 1,001608 22,0 1,002215 25,0 1,002916 28,0 1,003704 ,1 1,000406 ,1 1,000703 ,1 1,001113 ,1 1,001627 ,1 1,002238 ,1 1,002941 ,1 1,003731 ,2 1,000414 ,2 1,000714 ,2 1,001128 ,2 1,001646 ,2 1,002260 ,2 1,002966 ,2 1,003759 ,3 1,000422 ,3 1,000726 ,3 1,001144 ,3 1,001665 ,3 1,002282 ,3 1,002990 ,3 1,003787 ,4 1,000430 ,4 1,000738 ,4 1,001159 ,4 1,001684 ,4 1,002304 ,4 1,003015 ,4 1,003815 10,5 1,000439 13,5 1,000752 16,5 1,001175 19,5 1,001703 22,5 1,002326 25,5 1,003041 28,5 1,003843 ,6 1,000447 ,6 1,000764 ,6 1,001191 ,6 1.001722 ,6 1,002349 ,6 1,003066 ,6 1,003871 Т ,7 1,000456 ,7 1,000777 ,7 1,001207 ,7 1,001741 ,7 1,002372 ,7 1,003092 ,7 1,003899 е ,8 1,000465 ,8 1,000789 ,8 1,001223 ,8 1,001761 ,8 1,002394 ,8 1,003117 ,8 1,003928 м ,9 1,000474 ,9 1,000803 ,9 1,001239 ,9 1,001780 ,9 1,002417 ,9 1,003143 ,9 1,003956 п 11,0 1,000483 14,0 1,000816 17,0 1,001257 20,0 1,001800 23,0 1,002439 26,0 1,003168 29,0 1,003984 е ,1 1,000492 ,1 1,000829 ,1 1,001273 ,1 1,001819 ,1 1,002462 ,1 1,003194 ,1 1,004013 р ,2 1,000501 ,2 1,000842 ,2 1,001290 ,2 1,001839 ,2 1,002485 ,2 1,003222 ,2 1,004042 а ,3 1,000511 ,3 1,000855 ,3 1,001306 ,3 1,001859 ,3 1,002508 ,3 1,003247 ,3 1,004071 т ,4 1,000520 ,4 1,000868 ,4 1,001323 ,4 1,001880 ,4 1,002531 ,4 1,003273 ,4 1,004099 у 11,5 1,000530 14,5 1,000882 17,5 1,001340 20,5 1,001900 23,5 1,002555 26,5 1,003299 29,5 1,004128 р ,6 1,000540 ,6 1,000895 ,6 1,001357 ,6 1,001920 ,6 1,002578 ,6 1,003326 ,6 1,004158 а ,7 1,000550 ,7 1,000909 ,7 1,001374 ,7 1,001941 ,7 1,002602 ,7 1,003352 ,7 1,004187 ,8 1,000560 ,8 1,000923 ,8 1,001391 ,8 1,001961 ,8 1,002625 ,8 1,003379 ,8 1,004216 в ,9 1,000570 ,9 1,000937 ,9 1,001409 ,9 1,001982 ,9 1,002649 ,9 1,003405 ,9 1,004245 12,0 1,000580 15,0 1,000951 18,0 1,001427 21,0 1,002002 24,0 1,002672 27,0 1,003432 30,0 1,004275 °C ,1 1,000591 ,1 1,000965 ,1 1,001445 ,1 1,002023 ,1 1,002696 ,1 1,003458 ,2 1,000601 ,2 1,000979 ,2 1,001462 ,2 1,002044 ,2 1,002720 ,2 1,003485 ,3 1,000612 ,3 1,000993 ,3 1,001480 ,3 1,002065 ,3 1,002745 ,3 1,003513 ,4 1,000623 ,4 1,001008 ,4 1,001498 ,4 1,002086 ,4 1,002769 ,4 1,003540 12,5 1,000634 15,5 1,001022 18,5 1,001516 21,5 1,002107 24,5 1,002793 27,5 1,003567 ,6 1,000645 ,6 1,001037 ,6 1,001534 ,6 1,002129 ,6 1,002817 ,6 1,003594 ,7 1,000656 ,7 1,001052 ,7 1,001552 ,7 1,002151 ,7 1,002842 ,7 1,003621 ,8 1,000668 ,8 1,001067 ,8 1,001570 ,8 1,002172 ,8 1,002866 ,8 1,003649 ,9 1,000679 ,9 1,001082 ,9 1,001589 ,9 1,002194 ,9 1,002891 ,9 1,003676 Таблица II Температурна корекция (с) на плътността на сухо вино и обезалкохолено вино, измерена с пикнометър от Pyrex при t°С, за да се отнесе резултатът към 20°C r20 = rt ± c/1000 - изважда се, ако t°C е по-ниска от 20°С - добавя се, ако t°С е по-висока от 20°С Алкохол в об. % 0 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 10 1,59 1,64 1,67 1,71 1,77 1,84 1,91 2,01 2,11 2,22 2,34 2,46 2,60 2,73 2,88 3,03 3,19 3,35 3,52 3,70 3,87 4,06 4,25 4,44 11 1,48 1,53 1,56 1,60 1,64 1,70 1,77 1,86 1,95 2,05 2,16 2,27 2,38 2,51 2,63 2,77 2,91 3,06 3,21 3,36 3,53 3,69 3,86 4,03 12 1,36 1,40 1,43 1,46 1,50 1,56 1,62 1,69 1,78 1,86 1,96 2,05 2,16 2,27 2,38 2,50 2,62 2,75 2,88 3,02 3,16 3,31 3,46 3,61 Т 13 1,22 1,26 1,28 1,32 1,35 1,40 1,45 1,52 1,59 1,67 1,75 1,83 1,92 2,01 2,11 2,22 2,32 2,44 2,55 2,67 2,79 2,92 3,05 3,18 е 14 1,08 1,11 1,13 1,16 1,19 1,23 1,27 1,33 1,39 1,46 1,52 1,60 1,67 1,75 1,84 1,93 2,03 2,11 2,21 2,31 2,42 2,52 2,63 2,74 м 15 0,92 0,96 0,97 0,99 1,02 1,05 1,09 1,13 1,19 1,24 1,30 1,36 1,42 1,48 1,55 1,63 1,70 1,78 1,86 1,95 2,03 2,12 2,21 2,30 п 16 0,76 0,79 0,80 0,81 0,84 0,86 0,89 0,93 0,97 1,01 1,06 1,10 1,16 1,21 1,26 1,32 1,38 1,44 1,51 1,57 1,64 1,71 1,78 1,85 е 17 0,59 0,61 0,62 0,63 0,65 0,67 0,69 0,72 0,75 0,78 0,81 0,85 0,88 0,95 0,96 1,01 1,05 1,11 1,15 1,20 1,25 1,30 1,35 1,40 р 18 0,40 0,42 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47 0,49 0,51 0,53 0,55 0,57 0,60 0,63 0,65 0,68 0,71 0,74 0,77 0,81 0,84 0,87 0,91 0,94 а 19 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,32 0,33 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,47 т 20 у 21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,38 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 р 22 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,49 0,51 0,52 0,54 0,56 0,59 0,61 0,63 0,66 0,69 0,71 0,74 0,77 0,80 0,83 0,87 0,90 0,93 0,97 а 23 0,68 0,70 0,71 0,72 0,74 0,76 0,78 0,80 0,83 0,86 0,90 0,93 0,96 1,00 1,03 1,08 1,13 1,17 1,22 1,26 1,31 1,37 1,41 1,46 24 0,93 0,96 0,97 0,99 1,01 1,03 1,06 1,10 1,13 1,18 1,22 1,26 1,31 1,36 1,41 1,47 1,52 1,58 1,64 1,71 1,77 1,84 1,90 1,97 в 25 1,19 1,23 1,25 1,27 1,29 1,32 1,36 1,40 1,45 1,50 1,55 1,61 1,67 1,73 1,80 1,86 1,93 2,00 2,08 2,16 2,24 2,32 2,40 2,48 26 1,47 1,51 1,53 1,56 1,59 1,62 1,67 1,72 1,77 1,83 1,90 1,96 2,03 2,11 2,19 2,27 2,35 2,44 2,53 2,62 2,72 2,81 2,91 3,01 °C 27 1,75 1,80 1,82 1,85 1,89 1,93 1,98 2,04 2,11 2,18 2,25 2,33 2,41 2,50 2,59 2,68 2,78 2,88 2,98 3,09 3,20 3,31 3,42 3,53 28 2,04 2,10 2,13 2,16 2,20 2,25 2,31 2,38 2,45 2,53 2,62 2,70 2,80 2,89 3,00 3,10 3,21 3,32 3,45 3,57 3,69 3,82 3,94 4,07 29 2,34 2,41 2,44 2,48 2,53 2,58 2,65 2,72 2,81 2,89 2,99 3,09 3,19 3,30 3,42 3,53 3,65 3,78 3,92 4,05 4,19 4,33 4,47 4,61 30 2,66 2,73 2,77 2,81 2,86 2,92 3,00 3,08 3,17 3,27 3,37 3,48 3,59 3,72 3,84 3,97 4,11 4,25 4,40 4,55 4,70 4,85 4,92 5,17 Забележка. Тази таблица може да се използва за преизчисляване на относителната плътност d'20 в d2020. Таблица III Температурна корекция (с) на плътността на мъст и концентрирана мъст, измерена с пикнометър от Pyrex при t°С, за да се отнесе резултатът към 20°C r20 = rt ± c/1000 - изважда се, ако t°C е по-ниска от 20°С - добавя се, ако t°С е по-висока от 20°С Плътност 1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36 10° 2,31 2,48 2,66 2,82 2,99 3,13 3,30 3,44 3,59 3,73 3,88 4,01 4,28 4,52 4,76 4,98 5,18 5,42 5,56 5,73 5,90 6,05 Т 11° 2,12 2,28 2,42 2,57 2,72 2,86 2,99 3,12 3,25 3,37 3,50 3,62 3,85 4,08 4,29 4,48 4,67 4,84 5,00 5,16 5,31 5,45 е 12° 1,92 2,06 2,19 2,32 2,45 2,58 2,70 2,82 2,94 3,04 3,15 3,26 3,47 3,67 3,85 4,03 4,20 4,36 4,51 4,65 4,78 4,91 м 13° 1,72 1,84 1,95 2,06 2,17 2,27 2,38 2,48 2,58 2,69 2,78 2,88 3,05 3,22 3,39 3,55 3,65 3,84 3,98 4,11 4,24 4,36 п 14° 1,52 1,62 1,72 1,81 1,90 2,00 2,09 2,17 2,26 2,34 2,43 2,51 2,66 2,82 2,96 3,09 3,22 3,34 3,45 3,56 3,67 3,76 е 15° 1,28 1,36 1,44 1,52 1,60 1,67 1,75 1,82 1,89 1,96 2,04 2,11 2,24 2,36 2,48 2,59 2,69 2,79 2,88 2,97 3,03 3,10 р 16° 1,05 1,12 1.18 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,55 1,60 1,66 1,71 1,81 1,90 2,00 2,08 2,16 2,24 2,30 2,37 2,43 2,49 а 17° 0,80 0,86 0,90 0,95 1,00 1,04 1,09 1,13 1,18 1,22 1,26 1,30 1,37 1,44 1,51 1,57 1,62 1,68 1,72 1,76 1,80 1,84 т 18° 0,56 0,59 0,62 0,66 0,68 0,72 0,75 0,77 0,80 0,83 0,85 0,88 0,93 0,98 1,02 1,05 1,09 1,12 1,16 1,19 1,21 1,24 у 19° 0,29 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0.39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,59 0,60 0,61 0,62 р 20° а 21° 0,29 0,30 0,32 0,34 0,35 0,37 0,38 0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,58 0,59 0,60 0,61 0,62 0,62 22° 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,73 0,76 0,79 0,81 0,84 0,87 0,90 0,96 1,00 1,05 1,09 1,12 1,15 1,18 1,20 1,22 1,23 в 23° 0,89 0,94 0,99 1,03 1,08 1,12 1,16 1,20 1,25 1,29 1,33 1,37 1,44 1,51 1,57 1,63 1,67 1,73 1,77 1,80 1,82 1,84 24° 1,20 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,54 1,60 1,66 1,71 1,77 1,82 1,92 2,01 2,10 2,17 2,24 2,30 2,36 2,40 2,42 2,44 °C 25° 1,51 1,59 1,66 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,23 2,30 2,42 2,53 2,63 2,72 2,82 2,89 2,95 2,99 3,01 3,05 26° 1,84 1,92 2,01 2,10 2,18 2,26 2,34 2,42 2,50 2,58 2,65 2,73 2,87 3,00 3,13 3,25 3,36 3,47 3,57 3,65 3,72 3,79 27° 2,17 2,26 2,36 2,46 2,56 2,66 2,75 2,84 2,93 3,01 3,10 3,18 3,35 3,50 3,66 3,80 3,93 4,06 4,16 4,26 4,35 4,42 28° 2,50 2,62 2,74 2,85 2,96 3,07 3,18 3,28 3,40 3,50 3,60 3,69 3,87 4,04 4,21 4,36 4,50 4,64 4,75 4,86 4,94 5,00 29° 2,86 2,98 3,10 3,22 3,35 3,47 3,59 3,70 3,82 3,93 4,03 4,14 4,34 4,53 4,72 4,89 5,05 5,20 5,34 5,46 5,56 5,64 30° 3,20 3,35 3,49 3,64 3,77 3,91 4,05 4,17 4,30 4,43 4,55 4,67 4,90 5,12 5,39 5,51 5,68 5,84 5,96 6,08 6,16 6,22 Забележка. Тази таблица може да се използва за преизчисляване на относителната плътност d'20 в d2020. Таблица IV Температурна корекция (с) на плътността на вина с остатъчна захар, с алкохолно съдържание над 13 об. %, измерена с пикнометър от Pyrex при t°С, за да се отнесе резултатът към 20°C r20 = rt ± c/1000 - изважда се, ако t°C е по-ниска от 20°С - добавя се, ако t°С е по-висока от 20°С Алкохол 13 об. % Алкохол 15 об. % Алкохол 17 об. % плътност плътност плътност 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 10 2,36 2,71 3,06 3,42 3,72 3,96 4,32 2,64 2,99 3,36 3,68 3,99 4,30 4,59 2,94 3,29 3,64 3,98 4,29 4,60 4,89 11 2,17 2,49 2,80 2,99 3,39 3,65 3,90 2,42 2,73 3,05 3,34 3,63 3,89 4,15 2,69 3,00 3,32 3,61 3,90 4,16 4,41 Т 12 1,97 2,25 2,53 2,79 3,05 3,29 3,52 2,19 2,47 2,75 3,01 3,27 3,51 3,73 2,42 2,70 2,98 3,24 3,50 3,74 3,96 е 13 1,78 2,02 2,25 2,47 2,69 2,89 3,09 1,97 2,21 2,44 2,66 2,87 3,08 3,29 2,18 2,42 2,64 2,87 3,08 3,29 3,49 м 14 1,57 1,78 1,98 2,16 2,35 2,53 2,70 1,74 1,94 2,14 2,32 2,52 2,69 2,86 1,91 2,11 2,31 2,50 2,69 2,86 3,03 п 15 1,32 1,49 1,66 1,82 1,97 2,12 2,26 1,46 1,63 1,79 1,95 2,10 2,25 2,39 1,60 1,77 1,93 2,09 2,24 2,39 2,53 е 16 1,08 1,22 1,36 1,48 1,61 1,73 1,84 1,18 1,32 1,46 1,59 1,71 1,83 1,94 1,30 1,44 1,58 1,71 1,83 1,95 2,06 р 17 0,83 0,94 1,04 1,13 1,22 1,31 1,40 0,91 1,02 1,12 1,21 1,30 1,39 1,48 1,00 1,10 1,20 1,30 1,39 1,48 1,56 а 18 0,58 0,64 0,71 0,78 0,84 0,89 0,95 0,63 0,69 0,76 0,83 0,89 0,94 1,00 0,69 0,75 0,82 0,89 0,95 1,00 1,06 т 19 0,30 0,34 0,37 0,40 0,43 0,46 0,49 0,33 0,37 0,40 0,43 0,46 0,49 0,52 0,36 0,39 0,42 0,46 0,49 0,52 0,54 у 20 р 21 0,30 0,33 0,36 0,40 0,43 0,46 0,49 0,33 0,36 0,39 0,43 0,46 0,49 0,51 0,35 0,39 0,42 0,45 0,48 0,51 0,54 а 22 0,60 0,67 0,73 0,80 0,85 0,91 0,98 0,65 0,72 0,78 0,84 0,90 0,96 1,01 0,71 0,78 0,84 0,90 0,96 1,01 1,07 23 0,93 1,02 1,12 1,22 1,30 1,39 1,49 1,01 1,10 1,20 1,29 1,38 1,46 1,55 1,10 1,19 1,29 1,38 1,46 1,55 1,63 в 24 1,27 1,39 1,50 1,61 1,74 1,84 1,95 1,37 1,49 1,59 1,72 1,84 1,95 2,06 1,48 1,60 1,71 1,83 1,95 2,06 2,17 25 1,61 1,75 1,90 2,05 2,19 2,33 2,47 1,73 1,87 2,02 2,17 2,31 2,45 2,59 1,87 2,01 2,16 2,31 2,45 2,59 2,73 °C 26 1,94 2,12 2,29 2,47 2,63 2,79 2,95 2,09 2,27 2,44 2,62 2,78 2,94 3,10 2,26 2,44 2,61 2,79 2,95 3,11 3,26 27 2,30 2,51 2,70 2,90 3,09 3,27 3,44 2,48 2,68 2,87 3,07 3,27 3,45 3,62 2,67 2,88 3,07 3,27 3,46 3,64 3,81 28 2,66 2,90 3,13 3,35 3,57 3,86 4,00 2,86 3,10 3,23 3,55 3,77 3,99 4,20 3,08 3,31 3,55 3,76 3,99 4,21 4,41 29 3,05 3,31 3,56 3,79 4,04 4,27 4,49 3,28 3,53 3,77 4,02 4,26 4,49 4,71 3,52 3,77 4,01 4,26 4,50 4,73 4,95 30 3,44 3,70 3,99 4,28 4,54 4,80 5,06 3,68 3,94 4,23 4,52 4,79 5,05 5,30 3,95 4,22 4,51 4,79 5,07 5,32 5,57 Алкохол 19 об. % Алкохол 21 об. % плътност плътност 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 10 3,27 3,62 3,97 4,30 4,62 4,92 5,21 3,62 3,97 4,32 4,66 4,97 5,27 5,56 11 2,99 3,30 3,61 3,90 4,19 4,45 4,70 3,28 3,61 3,92 4,22 4,50 4,76 5,01 Т 12 2,68 2,96 3,24 3,50 3,76 4,00 4,21 2,96 3,24 3,52 3,78 4,03 4,27 4,49 е 13 2,40 2,64 2,87 3,09 3,30 3,51 3,71 2,64 2,88 3,11 3,33 3,54 3,74 3,95 м 14 2,11 2,31 2,51 2,69 2,88 3,05 3,22 2,31 2,51 2,71 2,89 3,08 3,25 3,43 п 15 1,76 1,93 2,09 2,25 2,40 2,55 2,69 1,93 2,10 2,26 2,42 2,57 2,72 2,86 е 16 1,43 1,57 1,70 1,83 1,95 2,08 2,18 1,56 1,70 1,84 1,97 2,09 2,21 2,32 р 17 1,09 1,20 1,30 1,39 1,48 1,57 1,65 1,20 1,31 1,41 1,50 1,59 1,68 1,77 а 18 0,76 0,82 0,88 0,95 1,01 1,06 1,12 0,82 0,88 0,95 1,01 1,08 1,13 1,18 т 19 0,39 0,42 0,45 0,49 0,52 0,55 0,57 0,42 0,46 0,49 0,52 0,55 0,58 0,61 у 20 р 21 0,38 0,42 0,45 0,48 0,51 0,54 0,57 0,41 0,45 0,48 0,51 0,54 0,57 0,60 а 22 0,78 0,84 0,90 0,96 1,02 1,07 1,13 0,84 0,90 0,96 1,02 1,08 1,14 1,19 23 1,19 1,28 1,38 1,47 1,55 1,64 1,72 1,29 1,39 1,48 1,57 1,65 1,74 1,82 в 24 1,60 1,72 1,83 1,95 2,06 2,18 2,29 1,73 1,85 1,96 2,08 2,19 2,31 2,42 25 2,02 2,16 2,31 2,46 2,60 2,74 2,88 2,18 2,32 2,47 2,62 2,76 2,90 3,04 °C 26 2,44 2,62 2,79 2,96 3,12 3,28 3,43 2,53 2,81 2,97 3,15 3,31 3,47 3,62 27 2,88 3,08 3,27 3,42 3,66 3,84 4,01 3,10 3,30 3,47 3,69 3,88 4,06 4,23 28 3,31 3,54 3,78 4,00 4,22 4,44 4,64 3,56 3,79 4,03 4,25 4,47 4,69 4,89 29 3,78 4,03 4,27 4,52 4,76 4,99 5,21 4,06 4,31 4,55 4,80 5,04 5,27 5,48 30 4,24 4,51 4,80 5,08 5,36 5,61 5,86 4,54 4,82 5,11 5,39 5,66 5,91 6,16 Таблица V Температурна корекция (с) на плътността на сухо вино и обезалкохолено вино, измерена с пикнометър или ареометър от обикновено стъкло при t°С, за да се отнесе резултатът към 20°C r20 = rt ± c/1000, - изважда се, ако t°C e по-ниска от 20°С - добавя се, ако t°C е по-висока от 20°С. Алкохол в об. % 0 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 10 1,45 1,51 1,55 1,58 1,64 1,70 1,78 1,88 1,98 2,09 2,21 2,34 2,47 2,60 2,75 2,90 3,06 3,22 3,39 3,57 3,75 3,93 4,12 4,31 11 1,35 1,40 1,43 1,47 1,52 1,58 1,65 1,73 1,83 1,93 2,03 2,15 2,26 2,38 2,51 2,65 2,78 2,93 3,08 3,24 3,40 3,57 3,73 3,90 Т 12 1,24 1,28 1,31 1,34 1,39 1,44 1,50 1,58 1,66 1,75 1,84 1,94 2,04 2,15 2,26 2,38 2,51 2,63 2,77 2,91 3,05 3,19 3,34 3,49 е 13 1,12 1,16 1,18 1,21 1,25 1,30 1,35 1,42 1,49 1,56 1,64 1,73 1,82 1,91 2,01 2,11 2,22 2,33 2,45 2,57 2,69 2,81 2,95 3,07 м 14 0,99 1,03 1,05 1,07 1,11 1,14 1,19 1,24 1,31 1,37 1,44 1,52 1,59 1,67 1,75 1,84 1,93 2,03 2,13 2,23 2,33 2,44 2,55 2,66 п 15 0,86 0,89 0,90 0,92 0,95 0,98 1,02 1,07 1,12 1,17 1,23 1,29 1,35 1,42 1,49 1,56 1,63 1,71 1,80 1,88 1,96 2,05 2,14 2,23 е 16 0,71 0,73 0,74 0,76 0,78 0,81 0,84 0,87 0,91 0,96 0,99 1,05 1,10 1,15 1,21 1,27 1,33 1,39 1,45 1,52 1,59 1,66 1,73 1,80 р 17 0,55 0,57 0,57 0,59 0,60 0,62 0,65 0,67 0,70 0,74 0,77 0,81 0,84 0,88 0,92 0,96 1,01 1,05 1,11 1,15 1,20 1,26 1,31 1,36 а 18 0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,50 0,52 0,55 0,57 0,60 0,62 0,65 0,68 0,71 0,74 0,78 0,81 0,85 0,88 0,91 т 19 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46 у 20 р 21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,25 0,26 0,27 0,29 0,29 0,31 0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 а 22 0,43 0,45 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58 0,60 0,63 0,65 0,68 0,71 0,73 0,77 0,80 0,83 0,86 0,89 0,93 0,96 23 0,67 0,69 0,70 0,71 0,72 0,74 0,77 0,79 0,82 0,85 0,88 0,91 0,95 0,99 1,03 1,07 1,12 1,16 1,21 1,25 1,30 1,35 1,40 1,45 в 24 0,91 0,93 0,95 0,97 0,99 1,01 1,04 1,07 1,11 1,15 1,20 1,24 1,29 1,34 1,39 1,45 1,50 1,56 1,62 1,69 1,76 1,82 1,88 1,95 25 1,16 1,19 1,21 1,23 1,26 1,29 1,33 1,37 1,42 1,47 1,52 1,57 1,63 1,70 1,76 1,83 1,90 1,97 2,05 2,13 2,21 2,29 2,37 2,45 °C 26 1,42 1,46 1,49 1,51 1,54 1,58 1,62 1,67 1,73 1,79 1,85 1,92 1,99 2,07 2,14 2,22 2,31 2,40 2,49 2,58 2,67 2,77 2,86 2,96 27 1,69 1,74 1,77 1,80 1,83 1,88 193 1,98 2,05 2,12 2,20 2,27 2,35 2,44 2,53 2,63 2,72 2,82 2,93 3,04 3,14 3,25 3,37 3,48 28 1,97 2,03 2,06 2,09 2,14 2,19 2,24 2,31 2,38 2,46 2,55 2,63 2,73 2,83 2,93 3,03 3,14 3,26 3,38 3,50 3,62 3,75 3,85 4,00 29 2,26 2,33 2,37 2,40 2,45 2,50 2,57 2,64 2,73 2,82 2,91 2,99 3,11 3,22 3,34 3,45 3,58 3,70 3,84 3,97 4,11 4,25 4,39 4,54 30 2,56 2,64 2,67 2,72 2,77 2,83 2,90 2,98 3,08 3,18 3,28 3,38 3,50 3,62 3,75 3,88 4,02 4,16 4,30 4,46 4,61 4,76 4,92 5,07 Забележка. Тази таблица може да се използва за преизчисляване на относителната плътност d'20 в d2020. Таблица VI Температурна корекция (с) на плътността на мъст и концентрирана мъст, измерена с пикнометър или ареометър от обикновено стъкло при t°C, за да се отнесе резултатът към 20°C r20 = rt ± c/1000, - изважда се, ако t°C е по-ниска от 20°С - добавя се, ако t°C е по-висока от 20°С. Плътност 1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36 10 2,17 2,34 2,52 2,68 2,85 2,99 3,16 3,29 3,44 3,58 3,73 3,86 4,13 4,36 4,60 4,82 5,02 5,25 5,39 5,56 5,73 5,87 11 2,00 2,16 2,29 2,44 2,59 2,73 2,86 2,99 3,12 3,24 3,37 3,48 3,71 3,94 4,15 4,33 4,52 4,69 4,85 5,01 5,15 5,29 12 1,81 1,95 2,08 2,21 2,34 2,47 2,58 2,70 2,82 2,92 3,03 3,14 3,35 3,55 3,72 3,90 4,07 4,23 4,37 4,52 4,64 4,77 Т 13 1,62 1,74 1,85 1,96 2,07 2,17 2,28 2,38 2,48 2,59 2,68 2,77 2,94 3,11 3,28 3,44 3,54 3,72 3,86 3,99 4,12 4,24 е 14 1,44 1,54 1,64 1,73 1,82 1,92 2,00 2,08 2,17 2,25 2,34 2,42 2,57 2,73 2,86 2,99 3,12 3,24 3,35 3,46 3,57 3,65 м 15 1,21 1,29 1,37 1,45 1,53 1,60 1,68 1,75 1,82 1,89 1,97 2,03 2,16 2,28 2,40 2,51 2,61 2,71 2,80 2,89 2,94 3,01 п 16 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,54 1,60 1,65 1,75 1,84 1,94 2,02 2,09 2,17 2,23 2,30 2,36 2,42 е 17 0,76 0,82 0,86 0,91 0,96 1,00 1,05 1,09 1,14 1,18 1,22 1,25 1,32 1,39 1,46 1,52 1,57 1,63 1,67 1,71 1,75 1,79 р 18 0,53 0,56 0,59 0,63 0,65 0,69 0,72 0,74 0,77 0,80 0,82 0,85 0,90 0,95 0,99 1,02 1,06 1,09 1,13 1,16 1,18 1,20 а 19 0,28 0,30 0,31 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,43 0,43 0,46 0,48 0,50 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 т 20 у 21 0,28 0,29 0,31 0,33 0,34 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,51 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,60 р 22 0,55 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,73 0,76 0,78 0,81 0,84 0,87 0,93 0,97 1,02 1,06 1,09 1,12 1,15 1,17 1,19 1,19 а 23 0,85 0,90 0,95 0,99 1,04 1,08 1,12 1,16 1,21 1,25 1,29 1,32 1,39 1,46 1,52 1,58 1,62 1,68 1,72 1,75 1,77 1,79 24 1,15 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,48 1,54 1,60 1,65 1,71 1,76 1,86 1,95 2,04 2,11 2,17 2,23 2,29 2,33 2,35 2,37 в 25 1,44 1,52 1,59 1,67 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,22 2,34 2,45 2,55 2,64 2,74 2,81 2,87 2,90 2,92 2,96 26 1,76 1,84 1,93 2,02 2,10 2,18 2,25 2,33 2,41 2,49 2,56 2,64 2,78 2,91 3,03 3,15 3,26 3,37 3,47 3,55 3,62 3,60 °C 27 2,07 2,16 2,26 2,36 2,46 2,56 2,65 2,74 2,83 2,91 3,00 3,07 3,24 3,39 3,55 3,69 3,82 3,94 4,04 4,14 4,23 4,30 28 2,39 2,51 2,63 2,74 2,85 2,96 3,06 3,16 3,28 3,38 3,48 3,57 3,75 3,92 4,08 4,23 4,37 4,51 4,62 4,73 4,80 4,86 29 2,74 2,86 2,97 3,09 3,22 3,34 3,46 3,57 3,69 3,80 3,90 4,00 4,20 4,39 4,58 4,74 4,90 5,05 5,19 5,31 5,40 5,48 30 3,06 3,21 3,35 3,50 3,63 3,77 3,91 4,02 4,15 4,28 4,40 4,52 4,75 4,96 5,16 5,35 5,52 5,67 5,79 5,91 5,99 6,04 Забележка. Тази таблица може да се използва за преизчисляване на относителната плътност d'20 в d2020. Таблица VII Температурна корекция (с) на плътността на вина с остатъчна захар, с алкохолно съдържание 13 или повече об. %, измерена с пикнометър или ареометър от обикновено стъкло при t°С, за да се отнесе резултатът към 20°C r20 = rt ± c/1000, - изважда се, ако t°C e по-ниска от 20°С - добавя се, ако t°C е по-висока от 20°С. Алкохол 13 об. % Алкохол 15 об. % Алкохол 17 об. % плътност плътност плътност 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 10 2,24 2,58 2,93 3,27 3,59 3,89 4,18 2,51 2,85 3,20 3,54 3,85 4,02 4,46 2,81 3,15 3,50 3,84 4,15 4,45 4,74 11 2,06 2,37 2,69 2,97 3,26 3,53 3,78 2,31 2,61 2,93 3,21 3,51 3,64 4,02 2,57 2,89 3,20 3,49 3,77 4,03 4,28 12 1,87 2,14 2,42 2,67 2,94 3,17 3,40 2,09 2,36 2,64 2,90 3,16 3,27 3,61 2,32 2,60 2,87 3,13 3,39 3,63 3,84 Т 13 1,69 1,93 2,14 2,37 2,59 2,80 3,00 1,88 2,12 2,34 2,56 2,78 2,88 3,19 2,09 2,33 2,55 2,77 2,98 3,19 3,39 е 14 1,49 1,70 1,90 2,09 2,27 2,44 2,61 1,67 1,86 2,06 2,25 2,45 2,51 2,77 1,83 2,03 2,23 2,42 2,61 2,77 2,94 м 15 1,25 1,42 1,59 1,75 1,90 2,05 2,19 1,39 1,56 1,72 1,88 2,03 2,11 2,32 1,54 1,71 1,87 2,03 2,18 2,32 2,47 п 16 1,03 1,17 1,30 1,43 1,55 1,67 1,78 1,06 1,27 1,40 1,53 1,65 1,77 1,88 1,25 1,39 1,52 1,65 1,77 1,89 2,00 е 17 0,80 0,90 1,00 1,09 1,17 1,27 1,36 0,87 0,98 1,08 1,17 1,26 1,35 1,44 0,96 1,06 1,16 1,26 1,35 1,44 1,52 р 18 0,54 0,61 0,68 0,75 0,81 0,86 0,92 0,60 0,66 0,73 0,80 0,85 0,91 0,97 0,66 0,72 0,79 0,86 0,92 0,97 1,03 а 19 0,29 0,33 0,36 0,39 0,42 0,45 0,48 0,32 0,36 0,39 0,42 0,45 0,48 0,51 0,35 0,38 0,41 0,45 0,48 0,51 0,53 т 20 у 21 0,29 0,32 0,35 0,39 0,42 0,45 0,47 0,32 0,35 0,38 0,42 0,45 0,48 0,50 0,34 0,38 0,41 0,44 0,47 0,50 0,53 р 22 0,57 0,64 0,70 0,76 0,82 0,88 0,93 0,63 0,69 0,75 0,81 0,87 0,93 0,98 0,68 0,75 0,81 0,87 0,93 0,99 1,04 а 23 0,89 0,98 1,08 1,17 1,26 1,34 1,43 0,97 1,06 1,16 1,25 1,34 1,42 1,51 1,06 1,15 1,25 1,34 1,42 1,51 1,59 24 1,22 1,34 1,44 1,56 1,68 1,79 1,90 1,32 1,44 1,54 1,66 1,78 1,89 2,00 1,43 1,56 1,65 1,77 1,89 2,00 2,11 в 25 1,61 1,68 1,83 1,98 2,12 2,26 2,40 1,66 1,81 1,96 2,11 2,25 2,39 2,52 1,80 1,94 2,09 2,24 2,39 2,52 2,66 26 1,87 2,05 2,22 2,40 2,56 2,71 2,87 2,02 2,20 2,37 2,54 2,70 2,85 3,01 2,18 2,36 2,53 2,71 2,86 3,02 3,17 °C 27 2,21 2,42 2,60 2,80 3,00 3,18 3,35 2,39 2,59 2,78 2,98 3,17 3,35 3,52 2,58 2,78 2,97 3,17 3,36 3,54 3,71 28 2,56 2,80 3,02 3,25 3,47 3,67 3,89 2,75 2,89 3,22 3,44 3,66 3,86 4,07 2,97 3,21 3,44 3,66 3,88 4,09 4,30 29 2,93 3,19 3,43 3,66 3,91 4,14 4,37 3,16 3,41 3,65 3,89 4,13 4,36 4,59 3,40 3,66 3,89 4,13 4,38 4,61 4,82 30 3,31 3,57 3,86 4,15 4,41 4,66 4,92 3,55 3,81 4,10 4,38 4,66 4,90 5,16 3,82 4,08 4,37 4,65 4,93 5,17 5,42 Алкохол 19 об. % Алкохол 21 об. % плътност плътност 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 10 3,14 3,48 3,83 4,17 4,48 4,78 5,07 3,50 3,84 4,19 4,52 4,83 5,12 5,41 Т 11 2,87 3,18 3,49 3,78 4,06 4,32 4,57 3,18 3,49 3,80 4,09 4,34 4,63 4,88 е 12 2,58 2,86 3,13 3,39 3,65 3,88 4,10 2,86 3,13 3,41 3,67 3,92 4,15 4,37 м 13 2,31 2,55 2,77 2,99 3,20 3,41 3,61 2,56 2,79 3,01 3,23 3,44 3,65 3,85 п 14 2,03 2,23 2,43 2,61 2,80 2,96 3,13 2,23 2,43 2,63 2,81 3,00 3,16 3,33 е 15 1,69 1,86 2,02 2,18 2,33 2,48 2,62 1,86 2,03 2,19 2,35 2,50 2,65 2,80 р 16 1,38 1,52 1,65 1,78 1,90 2,02 2,13 1,51 1,65 1,78 1,91 2,03 2,15 2,26 а 17 1,06 1,16 1,26 1,35 1,44 1,53 1,62 1,15 1,25 1,35 1,45 1,54 1,63 1,71 т 18 0,73 0,79 0,85 0,92 0,98 1,03 1,09 0,79 0,85 0,92 0,98 1,05 1,10 1,15 у 19 0,38 0,41 0,44 0,48 0,51 0,52 0,56 0,41 0,44 0,47 0,51 0,54 0,57 0,59 р 20 а 21 0,37 0,41 0,44 0,47 0,50 0,53 0,56 0,41 0,44 0,47 0,51 0,54 0,57 0,59 22 0,75 0,81 0,87 0,93 0,99 1,04 1,10 0,81 0,88 0,94 1,00 1,06 1,10 1,17 в 23 1,15 1,30 1,34 1,43 1,51 1,60 1,68 1,25 1,34 1,44 1,63 1,61 1,70 1,78 24 1,55 1,67 1,77 1,89 2,00 2,11 2,23 1,68 1,80 1,90 2,02 2,13 2,25 2,36 °С 25 1,95 2,09 2,24 2,39 2,53 2,67 2,71 2,11 2,25 2,40 2,55 2,69 2,83 2,97 26 2,36 2,54 2,71 2,89 3,04 3,20 3,35 2,55 2,73 2,90 3,07 3,22 3,38 3,54 27 2,79 2,99 3,18 3,38 3,57 3,75 3,92 3,01 3,20 3,40 3,59 3,78 3,96 4,13 28 3,20 3,44 3,66 3,89 4,11 4,32 4,53 3,46 3,69 3,93 4,15 4,36 4,58 4,77 29 3,66 3,92 4,15 4,40 4,64 4,87 5,08 3,95 4,20 4,43 4,68 4,92 5,15 5,36 30 4,11 4,37 4,66 4,94 5,22 5,46 5,71 4,42 4,68 4,97 5,25 5,53 5,77 6,02 2. Определяне захарното съдържание на мъст, концентрирана мъст и концентрирана и ректифицирана гроздова мъст с рефрактометър 1. Принцип на метода Коефициентът на пречупване при 20°C, изразен като абсолютна стойност или като процент по отношение на масата на захарозата, е даден в съответната таблица с цел да може да бъде определена концентрацията на захарта в грамове на литър и в грамове на килограм за мъст, концентрирана и концентрирана и ректифицирана гроздова мъст.
- 2. Апаратура 2.1. Рефрактометър на ABBE Използваният рефрактометър трябва да има скала, по която да се отчитат: • процентът по отношение на масата на захарозата за 0,1%, или • коефициентите на пречупване с точност до четвъртия десетичен знак. Рефрактометърът трябва да е снабден с термометър, чиято скала трябва да обхваща поне интервала от +15°C до +25°C, както и с приспособление за циркулираща вода, което да дава възможност да се правят измервания при температура 20 ± 5°C. Трябва строго да се спазва инструкцията за работа с този апарат, особено по отношение на калибровката и на светлинния източник.
- 3. Подготовка на пробата за анализ 3.1. Мъст и концентрирана мъст Mъстта се прекарва през суха марля, прегъната на четири, и след като се изхвърлят първите капки на филтрата, определението се извършва върху филтрувания продукт. 3.2. Концентрирана ректифицирана мъст В зависимост от концентрацията се използва или самата концентрирана ректифицирана мъст, или разтвор, получен чрез разреждане с вода на 200 g концентрирана ректифицирана мъст до 500 g, като всички измервания на теглото трябва да са точни.
- 4. Начин на работа Температурата на пробата се довежда до около 20°C. Поставя се малка проба за анализ върху долната призма на рефрактометъра (тъй като призмите са притиснати плътно една към друга), така че да покрие равномерно повърхността на стъклото. Прави се измерването съгласно работните указания за използвания уред. Отчита се процентът по отношение на масата на захарозата с точност до 0,1% или коефициентът на рефракция с точност до четвъртия десетичен знак. Правят се поне две измервания на всяка подготвена проба. Отбелязва се температурата, t°C. 5. Изчисления 5.1. Температурна корекция 5.1.1. Уреди, градуирани в проценти по отношение на масата на захарозата - за температурна корекция се използва таблица I. 5.1.2. Уреди, градуирани в коефициент на пречупване - от таблица II се намира коефициентът, измерен при t°C, за да се получи (колона 1) съответната стойност на масовия процент на захарозата при t°C. Тази стойност се коригира в зависимост от температурата и се изразява като концентрация при 20°C с помощта на таблица I. 5.2. Концентрация на захари в мъст и в концентрирана мъст От таблица II се определя процентът по отношение на масата на захарозата при 20°C и от същия ред се определя концентрацията на захарите в грамове на литър и в грамове на килограм. Концентрацията на захарите се изразява в инвертна захар с точност до първия десетичен знак. 5.3. Концентрация на захари в концентрирана ректифицирана мъст От таблица III се определя процентът по отношение на масата на захарозата при 20°C и от същия ред се определя концентрацията на захарите в грамове на литър и в грамове на килограм. Концентрацията на захарите се изразява в инвертна захар с точност до първия десетичен знак. Ако измерването е направено върху разредена концентрирана ректифицирана мъст, резултатът се умножава с коефициента на разреждане. 5.4. Коефициент на пречупване на мъст, концентрирана мъст и концентрирана ректифицирана мъст От таблица II се определя масата на захарозата при 20°C и от същия ред се определя коефициентът на пречупване при 20°C. Този коефициент се изразява с точност до четвъртия десетичен знак. Таблица I Корекция, която следва да се направи в случаите, когато съдържанието на захарозата е определено при температура, различна от 20°C Температура в°С Захароза в g в 100 g от продукта 5 10 15 20 30 40 50 60 70 75 Изважда се 15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36 0,37 0,36 0,36 16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31 0,32 0,31 0,23 17 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23 0,23 0,20 0,17 18 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15 0,12 0,12 0,09 19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09 0,08 0,07 0,05 Добавя се 21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,22 24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 0,28 0,29 0,29 25 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36 0,36 0,36 0,37 Варирането на температура спрямо 20°C не трябва да превишава ± 5°C. Таблица II Съдържание на захари
(1) в мъст и концентрирана мъст в грамове на литър и грамове за килограм, определени с рефрактометър, разграфен в масови % захароза, при 20°C или в индекс на рефракция, при 20°C. Плътността е определена при 20°C Захароза, Индекс Плътност, Захари, Захари, Алкохол, в % на рефрак- при 20° C в g/l в g/kg в об. % (m/m) ция, при при 20°C 20°C 1 2 3 4 5 6 10.0 1.34781 1.0390 82.3 79.2 4,89 10.1 1.34798 1.0394 83.4 80.2 4,95 10.2 1.34814 1.0398 84.5 81.3 5,02 10.3 1.34830 1.0402 85.6 82.2 5,09 10.4 1.34845 1.0406 86.6 83.2 5,14 10.5 1.34860 1.0410 87.6 84.1 5,20 10.6 1.34875 1.0414 88.6 85.1 5,26 10.7 1.34890 1.0419 89.7 86.1 5,33 10.8 1.34906 1.0423 90.8 87.1 5,39 10.9 1.34921 1.0427 91.8 88.1 5,45 11.0 1.34936 1.0431 92.9 89.1 5,52 11.1 1.34952 1.0435 94.0 90.0 5,58 11.2 1.34968 1.0439 95.0 91.0 5,64 11.3 1.34984 1.0443 96.1 92.0 5,71 11.4 1.34999 1.0447 97.1 92.9 5,77 11.5 1.35015 1.0452 98.2 94.0 5,83 11.6 1.35031 1.0456 99.3 95.0 5,90 11.7 1.35046 1.0460 100.3 95.9 5,96 11.8 1.35062 1.0464 101.4 96.9 6,02 11.9 1.35077 1.0468 102.5 97.9 6,09 12.0 1.35092 1.0473 103.6 98.9 6,15 12.1 1.35108 1.0477 104.7 99.9 6,22 12.2 1.35124 1.0481 105.7 100.8 6,28 12.3 1.35140 1.0485 106.8 101.9 6,35 12.4 1.35156 1.0489 107.9 102.9 6,41 12.5 1.35172 1.0494 109.0 103.8 6,47 12.6 1.35187 1.0498 110.0 104.8 6,53 12.7 1.35203 1.0502 111.1 105.8 6,60 12.8 1.35219 1.0506 112.2 106.8 6,66 12.9 1.35234 1.0510 113.2 107.8 6,73 13.0 1.35249 1.0514 114.3 108.7 6,79 13.1 1.35266 1.0519 115.4 109.7 6,86 13.2 1.35282 1.0523 116.5 110.7 6,92 13.3 1.35298 1.0527 117.6 111.7 6,99 13.4 1.35313 1.0531 118.6 112.6 7,05 13.5 1.35329 1.0536 119.7 113.6 7,11 13.6 1.35345 1.0540 120.8 114.6 7,18 13.7 1.35360 1.0544 121.8 115.6 7,24 13.8 1.35376 1.0548 122.9 116.5 7,30 13.9 1.35391 1.0552 124.0 117.5 7,37 14.0 1.35407 1.0557 125.1 118.5 7,43 14.1 1.35424 1.0561 126.2 119.5 7,50 14.2 1.35440 1.0565 127.3 120.5 7,56 14.3 1.35456 1.0569 128.4 121.5 7,63 14.4 1.35472 1.0574 129.5 122.5 7,69 14.5 1.35488 1.0578 130.6 123.4 7,76 14.6 1.35503 1.0582 131.6 124.4 7,82 14.7 1.35519 1.0586 132.7 125.4 7,88 14.8 1.35535 1.0591 133.8 126.3 7,95 14.9 1.35551 1.0595 134.9 127.3 8,01 15.0 1.35567 1.0599 136.0 128.3 8,08 15.1 1.35583 1.0603 137.1 129.3 8,15 15.2 1.35599 1.0608 138.2 130.3 8,21 15.3 1.35615 1.0612 139.3 131.3 8,27 15.4 1.35631 1.0616 140.4 132.3 8,34 15.5 1.35648 1.0621 141.5 133.2 8,41 15.6 1.35664 1.0625 142.6 134.2 8,47 15.7 1.35680 1.0629 143.7 135.2 8,54 15.8 1.35696 1.0633 144.8 136.2 8,60 15.9 1.35712 1.0638 145.9 137.2 8,67 16.0 1.35728 1.0642 147.0 138.1 8,73 16.1 1.35744 1.0646 148.1 139.1 8,80 16.2 1.35760 1.0651 149.2 140.1 8,86 16.3 1.35776 1.0655 150.3 141.1 8,93 16.4 1.35793 1.0660 151.5 142.1 9,00 16.5 1.35809 1.0664 152.6 143.1 9,06 16.6 1.35825 1.0668 153.7 144.1 9,13 16.7 1.35842 1.0672 154.8 145.0 9,20 16.8 1.35858 1.0677 155.9 146.0 9,26 16.9 1.35874 1.0681 157.0 147.0 9,33 17.0 1.35890 1.0685 158.1 148.0 9.39 17.1 1.35907 1.0690 159.3 149.0 9,46 17.2 1.35923 1.0694 160.4 150.0 9,53 17.3 1.35939 1.0699 161.5 151.0 9,59 17.4 1.35955 1.0703 162.6 151.9 9,66 17.5 1.35972 1.0707 163.7 152.9 9,73 17.6 1.35988 1.0711 164.8 153.9 9,79 17.7 1.36004 1.0716 165.9 154.8 9,86 17.8 1.36020 1.0720 167.0 155.8 9,92 17.9 1.36036 1.0724 168.1 156.8 9,99 18.0 1.36053 1.0729 169.3 157.8 10,06 18.1 1.36070 1.0733 170.4 158.8 10,12 18.2 1.36086 1.0738 171.5 159.7 10,19 18.3 1.36102 1.0742 172.6 160.7 10,25 18.4 1.36119 1.0746 173.7 161.6 10,32 18.5 1.36136 1.0751 174.9 162.6 10,39 18.6 1.36152 1.0755 176.0 163.6 10,46 18.7 1.36169 1.0760 177.2 164.6 10,53 18.8 1.36185 1.0764 178.3 165.6 10,59 18.9 1.36201 1.0768 179.4 166.6 10,66 19.0 1.36217 1.0773 180.5 167.6 10,72 19.1 1.36234 1.0777 181.7 168.6 10,80 19.2 1.36251 1.0782 182.8 169.5 10,86 19.3 1.36267 1.0786 183.9 170.5 10,93 19.4 1.36284 1.0791 185.1 171.5 11,00 19.5 1.36301 1.0795 186.3 172.5 11,07 19.6 1.36318 1.0800 187.4 173.5 11,13 19.7 1.36335 1.0804 188.6 174.5 11,21 19.8 1.36351 1.0809 189.7 175.5 11,27 19.9 1.36367 1.0813 190.8 176.5 11,34 20.0 1.36383 1.0817 191.9 177.4 11,40 20.1 1.36400 1.0822 193.1 178.4 11,47 20.2 1.36417 1.0826 194.2 179.4 11,54 20.3 1.36434 1.0831 195.3 180.4 11,60 20.4 1.36451 1.0835 196.5 181.4 11,67 20.5 1.36468 1.0840 197.7 182.3 11,75 20.6 1.36484 1.0844 198.8 183.3 11,81 20.7 1.36501 1.0849 200.0 184.3 11,88 20.8 1.36518 1.0853 201.1 185.3 11,96 20.9 1.36534 1.0857 202.2 186.2 12,01 21.0 1.36550 1.0862 203.3 187.2 12,08 21.1 1.36568 1.0866 204.5 188.2 12,15 21.2 1.36585 1.0871 205.7 189.2 12,22 21.3 1.36601 1.0875 206.8 190.2 12,29 21.4 1.36618 1.0880 207.9 191.1 12,35 21.5 1.36635 1.0884 209.1 192.1 12,42 21.6 1.36652 1.0889 210.3 193.1 12,49 21.7 1.36669 1.0893 211.4 194.1 12,56 21.8 1.36685 1.0897 212.5 195.0 12,63 21.9 1.36702 1.0902 213.6 196.0 12,69 22.0 1.36719 1.0906 214.8 196.9 12,76 22.1 1.36736 1.0911 216.0 198.0 12,83 22.2 1.36753 1.0916 217.2 199.0 12,90 22.3 1.36770 1.0920 218.3 199.9 12,97 22.4 1.36787 1.0925 219.5 200.9 13,04 22.5 1.36804 1.0929 220.6 201.8 13,11 22.6 1.36820 1.0933 221.7 202.8 13,17 22.7 1.36837 1.0938 222.9 203.8 13,24 22.8 1.36854 1.0943 224.1 204.8 13,31 22.9 1.36871 1.0947 225.2 205.8 13,38 23.0 1.36888 1.0952 226.4 206.7 13,45 23.1 1.36905 1.0956 227.6 207.7 13,52 23.2 1.36922 1.0961 228.7 208.7 13,59 23.3 1.36939 1.0965 229.9 209.7 13,66 23.4 1.36956 1.0970 231.1 210.7 13,73 23.5 1.36973 1.0975 232.3 211.6 13,80 23.6 1.36991 1.0975 233.4 212.6 13,87 23.7 1.37008 1.0984 234.6 213.6 13,94 23.8 1.37025 1.0988 235.8 214.6 14,01 23.9 1.37042 1.0993 237.0 215.6 14,08 24.0 1.37059 1.0998 238.2 216.6 14,15 24.1 1.37076 1.1007 239.3 217.4 14,22 24.2 1.37093 1.1011 240.3 218.2 14,28 24.3 1.37110 1.1016 241.5 219.4 14,35 24.4 1.37128 1.1022 243.0 219.5 14,44 24.5 1.37145 1.1026 244.0 221.3 14,50 24.6 1.37162 1.1030 245.0 222.1 14,56 24.7 1.37180 1.1035 246.4 223.2 14,64 24.8 1.37197 1.1041 247.7 224.4 14,72 24.9 1.37214 1.1045 248.7 225.2 14,78 25.0 1.37232 1.1049 249.7 226.0 14,84 25.1 1.37249 1.1053 250.7 226.8 14,90 25.2 1.37266 1.1057 251.7 227.6 14,96 25.3 1.37283 1.1062 253.0 228.7 15,03 25.4 1.37300 1.1068 254.4 229.9 15,11 25.5 1.37317 1.1072 255.4 230.7 15,17 25.6 1.37335 1.1076 256.4 231.5 15,23 25.7 1.37353 1.1081 257.8 232.6 15,32 25.8 1.37370 1.1087 259.1 233.7 15,39 25.9 1.37387 1.1091 260.1 234.5 15,45 26.0 1.37405 1.1095 261.1 235.3 15,51 26.1 1.37423 1.1100 262.5 236.4 15,60 26.2 1.37440 1.1106 263.8 237.5 15,67 26.3 1.37457 1.1110 264.8 238.3 15,73 26.4 1.37475 1.1114 265.8 239.2 15,79 26.5 1.37493 1.1119 267.2 240.3 15,88 26.6 1.37510 1.1125 268.5 241.4 15,95 26.7 1.37528 1.1129 269.5 242.2 16,01 26.8 1.37545 1.1133 270.5 243.0 16,07 26.9 1.37562 1.1138 271.8 244.1 16,15 27.0 1.37580 1.1144 273.2 245.2 16,23 27.1 1.37598 1.1148 274.2 246.0 16,29 27.2 1.37615 1.1152 275.2 246.8 16,35 27.3 1.37632 1.1157 276.5 247.9 16,43 27.4 1.37650 1.1163 277.9 249.0 16,51 27.5 1.37667 1.1167 278.9 249.8 16,57 27.6 1.37685 1.1171 279.9 250.6 16,63 27.7 1.37703 1.1176 281.3 251.6 16,71 27.8 1.37721 1.1182 282.6 252.7 16,79 27.9 1.37739 1.1186 283.6 253.5 16,85 28.0 1.37757 1.1190 284.6 254.3 16,91 28.1 1.37775 1.1195 286.0 255.4 16,99 28.2 1.37793 1.1201 287.3 256.5 17,07 28.3 1.37810 1.1205 288.3 257.3 17,13 28.4 1.37828 1.1209 289.3 258.1 17,19 28.5 1.37846 1.1214 290.7 259.2 17,27 28.6 1.37863 1.1220 292.0 260.3 17,35 28.7 1.37881 1.1224 293.0 261.0 17,41 28.8 1.37899 1.1228 294.0 261.8 17,47 28.9 1.37917 1.1233 295.3 262.9 17,55 29.0 1.37935 1.1239 296.7 264.0 17,63 29.1 1.37953 1.1244 298.1 265.1 17,71 29.2 1.37971 1.1250 299.4 266.1 17,79 29.3 1.37988 1.1254 300.4 266.9 17,85 29.4 1.38006 1.1258 301.4 267.7 17,91 29.5 1.38024 1.1263 302.8 268.8 17,99 29.6 1.38042 1.1269 304.1 269.9 18,07 29.7 1.38060 1.1273 305.1 270.6 18,13 29.8 1.38078 1.1277 306.1 271.4 18,19 29.9 1.38096 1.1282 307.4 272.5 18,26 30.0 1.38114 1.1288 308.8 273.6 18,35 30.1 1.38132 1.1293 310.0 274.5 18,42 30.2 1.38150 1.1298 311.2 275.5 18,49 30.3 1.38168 1.1302 312.4 276.4 18,56 30.4 1.38186 1.1307 313.6 277.3 18,63 30.5 1.38204 1.1312 314.8 278.3 18,70 30.6 1.38222 1.1317 316.0 279.2 18,77 30.7 1.38240 1.1322 317.2 280.2 18,85 30.8 1.38258 1.1327 318.4 281.1 18,92 30.9 1.38276 1.1332 319.6 282.0 18,99 31.0 1.38294 1.1336 320.8 283.0 19,06 31.1 1.38312 1.1341 322.0 283.9 19,13 31.2 1.38330 1.1346 323.2 284.9 19,20 31.3 1.38349 1.1351 324.4 285.8 19,27 31.4 1.38367 1.1356 325.6 286.8 19,35 31.5 1.38385 1.1361 326.8 287.7 19,42 31.6 1.38403 1.1366 328.1 288.6 19,49 31.7 1.38421 1.1371 329.3 289.6 19,56 31.8 1.38440 1.1376 330.5 290.5 19,64 31.9 1.38458 1.1380 331.7 291.5 19,71 32.0 1.38476 1.1385 332.9 292.4 19,78 32.1 1.38494 1.1391 334.2 293.4 19,86 32.2 1.38513 1.1396 335.5 294.4 19,93 32.3 1.38531 1.1401 336.7 295.4 20,00 32.4 1.38550 1.1406 338.0 296.4 20,08 32.5 1.38568 1.1411 339.3 297.3 20,16 32.6 1.38586 1.1416 340.6 298.3 20,24 32.7 1.38605 1.1422 341.9 299.3 20,31 32.8 1.38623 1.1427 343.1 300.3 20,38 32.9 1.38642 1.1432 344.4 301.3 20,46 33.0 1.38660 1.1437 345.7 302.3 20,54 33.1 1.38678 1.1442 346.9 303.2 20,61 33.2 1.38697 1.1447 348.1 304.1 20,68 33.3 1.38715 1.1452 349.3 305.0 20,75 33.4 1.38734 1.1457 350.5 305.9 20,82 33.5 1.38753 1.1461 351.7 306.9 20,90 33.6 1.38771 1.1466 352.9 307.8 20,97 33.7 1.38790 1.1471 354.1 308.7 21,04 33.8 1.38808 1.1476 355.3 309.6 21,11 33.9 1.38827 1.1481 356.5 310.5 21,18 34.0 1.38845 1.1486 357.7 311.4 21,25 34.1 1.38864 1.1491 359.0 312.4 21,33 34.2 1.38882 1.1496 360.3 313.4 21,41 34.3 1.38901 1.1501 361.5 314.3 21,48 34.4 1.38919 1.1506 362.8 315.3 21,55 34.5 1.38938 1.1512 364.1 316.3 21,63 34.6 1.38957 1.1517 365.4 317.3 21,71 34.7 1.38975 1.1522 366.7 318.2 21,79 34.8 1.38994 1.1527 367.9 319.2 21,86 34.9 1.39012 1.1532 369.2 320.2 21,94 35.0 1.39031 1.1537 370.5 321.1 22,01 35.1 1.39050 1.1543 371.8 322.1 22,09 35.2 1.39069 1.1548 373.0 323.0 22,16 35.3 1.39087 1.1553 374.3 324.0 22,24 35.4 1.39106 1.1558 375.6 325.0 22,32 35.5 1.39125 1.1563 376.9 325.9 22,39 35.6 1.39144 1.1568 378.1 326.9 22,45 35.7 1.39163 1.1573 379.4 327.8 22,54 35.8 1.39181 1.1579 380.7 328.8 22,62 35.9 1.39200 1.1584 381.9 329.7 22,69 36.0 1.39219 1.1589 383.2 330.7 22,77 36.1 1.39238 1.1594 384.5 331.6 22,85 36.2 1.39257 1.1599 385.8 332.6 22,92 36.3 1.39276 1.1604 387.0 333.5 22,99 36.4 1.39295 1.1610 388.3 334.5 23,07 36.5 1.39314 1.1615 389.6 335.4 23,15 36.6 1.39332 1.1620 390.9 336.4 23,22 36.7 1.39351 1.1625 392.2 337.3 23,30 36.8 1.39370 1.1630 393.4 338.3 23,37 36.9 1.39389 1.1635 394.7 339.2 23,45 37.0 1.39408 1.1641 396.0 340.2 23,53 37.1 1.39427 1.1646 397.3 341.1 23,60 37.2 1.39446 1.1651 398.6 342.1 23,68 37.3 1.39465 1.1656 399.8 343.0 23,75 37.4 1.39484 1.1661 401.1 344.0 23,83 37.5 1.39504 1.1666 402.4 344.9 23,91 37.6 1.39523 1.1672 403.7 345.9 23,99 37.7 1.39542 1.1677 405.0 346.8 24,06 37.8 1.39561 1.1682 406.2 347.7 24,13 37.9 1.39580 1.1687 407.5 348.7 24,21 38.0 1.39599 1.1692 408.8 349.6 24,29 38.1 1.39618 1.1698 410.1 350.6 24,37 38.2 1.39637 1.1703 411.3 351.5 24,44 38.3 1.39657 1.1708 412.6 352.4 24,51 38.4 1.39676 1.1713 413.9 353.4 24,59 38.5 1.39695 1.1718 415.2 354.3 24,67 38.6 1.39714 1.1723 416.4 355.2 24,74 38.7 1.39733 1.1728 417.7 356.1 24,82 38.8 1.39753 1.1733 419.0 357.1 24,90 38.9 1.39772 1.1739 420.2 358.0 24,97 39.0 1.39791 1.1744 421.5 358.9 25,04 39.1 1.39810 1.1749 422.8 359.8 25,12 39.2 1.39830 1.1754 424.1 360.8 25,20 39.3 1.39849 1.1759 425.3 361.7 25,27 39.4 1.39869 1.1764 426.6 362.6 25,35 39.5 1.39888 1.1770 427.9 363.6 25,42 39.6 1.39907 1.1775 429.2 364.5 25,50 39.7 1.39927 1.1780 430.5 365.4 25,58 39.8 1.39946 1.1785 431.7 366.3 25,65 39.9 1.39966 1.1790 433.0 367.3 25,73 40.0 1.39985 1.1796 434.3 368.2 25,80 40.1 1.40004 1.1801 435.6 369.2 25,88 40.2 1.40024 1.1806 437.0 370.1 25,96 40.3 1.40043 1.1812 438.3 371.1 26,04 40.4 1.40063 1.1817 439.7 372.1 26,12 40.5 1.40083 1.1823 441.0 373.0 26,20 40.6 1.40102 1.1828 442.3 374.0 26,28 40.7 1.40122 1.1833 443.7 374.9 26,36 40.8 1.40141 1.1839 445.0 375.9 26,44 40.9 1.40161 1.1844 446.4 376.9 26,52 41.0 1.40180 1.1850 447.7 377.8 26,60 41.1 1.40200 1.1855 449.0 378.7 26,68 41.2 1.40219 1.1860 450.2 379.6 26,75 41.3 1.40239 1.1865 451.5 380.5 26,83 41.4 1.40259 1.1870 452.8 381.4 26,90 41.5 1.40279 1.1875 454.1 382.3 26,98 41.6 1.40298 1.1881 455.3 383.2 27,05 41.7 1.40318 1.1886 456.6 384.2 27,13 41.8 1.40338 1.1891 457.9 385.1 27,21 41.9 1.40357 1.1896 459.1 386.0 27,28 42.0 1.40377 1.1901 460.4 386.9 27,35 42.1 1.40397 1.1907 461.7 387.8 27,43 42.2 1.40417 1.1912 463.1 388.8 27,52 42.3 1.40436 1.1917 464.4 389.7 27,59 42.4 1.40456 1.1923 465.8 390.7 27,68 42.5 1.40476 1.1928 467.2 391.6 27,76 42.6 1.40496 1.1934 468.5 392.6 27,84 42.7 1.40516 1.1939 469.9 393.5 27,92 42.8 1.40535 1.1945 471.2 394.5 28,00 42.9 1.40555 1.1950 472.6 395.4 28,08 43.0 1.40575 1.1956 473.9 396.4 28,16 43.1 1.40595 1.1961 475.2 397.3 28,23 43.2 1.40615 1.1967 476.6 398.3 28,32 43.3 1.40635 1.1972 477.9 399.2 28,40 43.4 1.40655 1.1977 479.3 400.1 28,48 43.5 1.40675 1.1983 480.6 401.1 28,56 43.6 1.40695 1.1988 481.9 402.0 28,63 43.7 1.40715 1.1994 483.3 402.9 28,72 43.8 1.40735 1.1999 484.6 403.9 28,79 43.9 1.40755 1.2005 486.0 404.8 28,88 44.0 1.40775 1.2010 487.3 405.7 28,95 44.1 1.40795 1.2015 488.6 406.7 29,03 44.2 1.40815 1.2021 490.0 407.6 29,11 44.3 1.40836 1.2026 491.3 408.5 29,19 44.4 1.40856 1.2032 492.7 409.5 29,27 44.5 1.40876 1.2037 494.0 410.4 29,35 44.6 1.40896 1.2042 495.3 411.3 29,43 44.7 1.40916 1.2048 496.7 412.3 29,51 44.8 1.40937 1.2053 498.0 413.2 29,59 44.9 1.40957 1.2059 499.4 414.1 29,67 45.0 1.40977 1.2064 500.7 415.0 29,75 45.1 1.40997 1.2070 502.1 416.0 29,83 45.2 1.41018 1.2076 503.5 417.0 29,92 45.3 1.41038 1.2081 504.9 417.9 30,00 45.4 1.41058 1.2087 506.3 418.9 30,08 45.5 1.41079 1.2093 507.8 419.9 30,17 45.6 1.41099 1.2098 509.2 420.9 30,25 45.7 1.41119 1.2104 510.6 421.8 30,34 45.8 1.41139 1.2110 512.0 422.8 30,42 45.9 1.41160 1.2115 513.4 423.7 30,50 46.0 1.41180 1.2121 514.8 424.7 30,59 46.1 1.41200 1.2127 516.1 425.6 30,66 46.2 1.41221 1.2132 517.5 426.5 30,75 46.3 1.41241 1.2137 518.8 427.5 30,82 46.4 1.41262 1.2143 520.2 428.4 30,91 46.5 1.41282 1.2148 521.5 429.3 30,99 46.6 1.41302 1.2154 522.8 430.2 31,06 46.7 1.41323 1.2159 524.2 431.1 31,15 46.8 1.41343 1.2165 525.5 432.0 31,22 46.9 1.41364 1.2170 526.9 432.9 31,31 47.0 1.41384 1.2175 528.2 433.8 31,38 47.1 1.41405 1.2181 529.6 434.8 31,47 47.2 1.41425 1.2187 531.0 435.7 31,55 47.3 1.41446 1.2192 532.4 436.7 31,63 47.4 1.41466 1.2198 533.8 437.6 31,72 47.5 1.41487 1.2204 535.3 438.6 31,81 47.6 1.41508 1.2210 536.7 439.5 31.89 47.7 1.41528 1.2215 538.1 440.5 31,97 47.8 1.41549 1.2221 539.5 441.4 32,05 47.9 1.41569 1.2227 540.9 442.4 32,14 48.0 1.41590 1.2232 542.3 443.3 32,22 48.1 1.41611 1.2238 543.6 444.2 32,30 48.2 1.41632 1.2243 545.0 445.1 32,38 48.3 1.41652 1.2249 546.3 446.0 32,46 48.4 1.41673 1.2254 547.7 446.9 32,59 48.5 1.41694 1.2260 549.1 447.8 32,63 48.6 1.41715 1.2265 550.4 448.7 32,70 48.7 1.41736 1.2271 551.8 449.7 32,79 48.8 1.41756 1.2276 553.1 450.6 32,86 48.9 1.41777 1.2282 554.5 451.4 32,95 49.0 1.41798 1.2287 555.8 452.3 33,02 49.1 1.41819 1.2293 557.2 453.3 33,11 49.2 1.41840 1.2298 558.6 454.2 33,19 49.3 1.41861 1.2304 560.0 455.1 33,27 49.4 1.41882 1.2310 561.4 456.1 33,36 49.5 1.41903 1.2315 562.8 457.0 33,44 49.6 1.41924 1.2321 564.2 457.9 33,52 49.7 1.41945 1.2327 565.6 458.8 33,61 49.8 1.41966 1.2332 567.0 459.8 33,69 49.9 1.41987 1.2338 568.4 460.7 33,77 50.0 1.42008 1.2344 569.8 461.6 33,86 50.1 1.42029 1.2349 571.2 462.5 11,94 50.2 1.42050 1.2355 572.6 463.5 34,02 50.3 1.42071 1.2361 574.0 464.4 34,10 50.4 1.42092 1.2366 575.4 465.1 14,19 50.5 1.42114 1.2372 576.9 466.2 34,28 50.6 1.42135 1.2378 578.3 467.2 34,36 50.7 1.42156 1.2384 579.7 468.1 34,44 50.8 1.42177 1.2389 581.1 469.0 34,53 50.9 1.42198 1.2395 582.5 469.9 34,61 51.0 1.42219 1.2401 583.9 470.9 34,69 51.1 1.42240 1.2407 585.4 471.8 34,78 51.2 1.42261 1.2413 586.9 472.8 34,87 51.3 1.42283 1.2419 588.3 473.8 34,95 51.4 1.42304 1.2425 589.8 474.7 35,04 51.5 1.42325 1.2431 591.3 475.7 35,13 51.6 1.42346 1.2437 592.8 476.6 35,22 51.7 1.42367 1.2443 594.3 4776 35,31 51.8 1.42389 1.2449 595.7 478.6 15,39 51.9 1.42410 1.2455 597.2 479.5 35,48 52.0 1.42431 1.2461 598.7 480.5 35,57 52.1 1.42452 1.2466 600.1 481.4 35,65 52.2 1.42474 1.2472 601.5 482.3 35,74 52.3 1.42495 1.2478 602.9 483.2 35,82 52.4 1.42517 1.2483 604.3 484.1 35,91 52.5 1.42538 1.2489 605.8 485.0 35,99 52.6 1.42559 1.2495 607.2 485.9 16,08 52.7 1.42581 1.2500 608.6 486.8 36,16 52.8 1.42602 1.2506 610.0 487.7 36,24 52.9 1.42624 1.2512 611.4 488.6 36,33 53.0 1.42645 1.2518 612.8 489.6 36,41 53.1 1.42666 1.2524 614.3 490.5 36,50 51 2 1.42686 1.2530 615.8 491.4 36,59 53.3 1.42707 1.2536 617.2 492.4 36,67 53.4 1.42727 1.2542 618.7 493.3 36,76 53.5 1.42748 1.2548 620.2 494.3 36,85 53.6 1.42769 1.2554 621.7 495.2 36,94 53.7 1.42789 1.2560 623.2 496.2 37,03 53.8 1.42810 1.2566 624.6 497.1 37,11 53.9 1.42830 1.2571 626.1 498.0 37,20 54.0 1.42851 1.2577 627.6 499.0 37,29 54.1 1.42874 1.2583 629.0 499.9 37,37 54 2 1.42897 1.2589 630.4 500.8 37,45 54.3 1.42919 1.2595 631.8 501.7 37,54 54.4 1.42942 1.2600 633.2 502.6 37,62 54.5 1.42965 1.2606 634.7 503.5 37,71 54.6 1.42988 1.2612 636.1 504.3 37,79 54.7 1.43011 1.2617 637.5 505.2 37,88 54.8 1.43033 1.2623 638.9 506.1 37,96 54.9 1.43056 1.2629 640.3 507.0 38,04 55.0 1.43079 1.2635 641.7 507.9 38,11 55.1 1.43101 1.2640 643.2 508.8 38,22 55.2 1.43123 1.2646 644.6 509.7 38,30 55.3 1.43145 1.2652 646.1 510.7 38,39 55.4 1.43167 1.2658 647.6 511.6 38,48 55.5 1.43189 1.2664 649.1 512.5 38,57 55.6 1.43210 1.2670 650.5 513.4 38,65 55.7 1.43232 1.2676 652.0 514.3 38,74 55.8 1.43254 1.2682 653.5 515.3 38,83 55.9 1.43276 1.2688 654.9 516.2 38,91 56.0 1.43298 1.2694 656.4 517.1 39,00 56.1 1.43320 1.2700 657.9 518.0 39,09 56.2 1.43342 1.2706 659.4 518.9 39,18 56.3 1.43364 1.2712 660.8 519.9 39,26 56.4 1.43386 1.2718 662.3 520.8 39,35 56.5 1.43409 1.2724 663.8 521.7 39,44 56.6 1.43431 1.2730 665.3 522.6 39,53 56.7 1.43453 1.2736 666.8 523.5 39,62 56.8 1.43475 1.2742 668.2 524.4 39,70 56.9 1.43497 1.2748 669.7 525.4 39,79 57.0 1.43519 1.2754 671.2 526.3 39,88 57.1 1.43541 1.2760 672.7 527.2 39,97 57.2 1.43563 1.2766 674.3 528.2 40,06 57.3 1.43586 1.2773 675.8 529.1 40,15 57.4 1.43608 1.2779 677.4 530.1 40,25 57.5 1.43630 1.2785 678.9 531.0 40,34 57.6 1.43652 1.2791 680.4 532.0 40,43 57.7 1.43674 1.2797 682.0 532.9 40,52 57.8 1.43697 1.2804 683.5 533.8 40,61 57.9 1.43719 1.2810 685.1 534.8 40,70 58.0 1.43741 1.2816 686.6 535.7 40,80 58.1 1.43763 1.2822 688.1 536.6 40,88 58.2 1.43786 1.2828 689.6 537.5 40,97 58.3 1.43808 1.2834 691.0 538.4 41,06 58.4 1.43831 1.2840 692.5 539.3 41,14 58.5 1.43854 1.2846 694.0 540.2 41,23 58.6 1.43876 1.2852 695.5 541.1 41,32 58.7 1.43899 1.2858 697.0 542.0 41,41 58.8 1.43921 1.2864 698.4 542.9 41,50 58.9 1.43944 1.2870 699.9 543.8 41,58 59.0 1.43966 1.2876 701.4 544.7 41,67 59.1 1.43989 1.2882 702.9 545.7 41,76 59.2 1.44011 1.2888 704.5 546.6 41,86 59.3 1.44034 1.2895 706.0 547.5 41,95 59.4 1.44056 1.2901 707.6 548.5 42,04 59.5 1.44079 1.2907 709.1 549.4 42,13 59.6 1.44102 1.2913 710.6 550.3 42,22 59.7 1.44124 1.2920 712.2 551.2 42,32 59.8 1.44147 1.2926 713.7 552.2 42,41 59 9 1.44169 1.2932 715.3 553.1 42,50 60.0 1.44192 1.2938 716.8 554.0 42,59 60.1 1.44215 1.2944 718.3 554.9 42,68 60.2 1.44237 1.2950 719.8 555.8 42,77 60.3 1.44260 1.2956 721.2 556.7 42,85 60.4 1.44283 1.2962 722.7 557.6 42,94 60.5 1.44306 1.2968 724.2 558.4 43,03 60.6 1.44328 1.2974 725.7 559.3 43,12 60.7 1.44351 1.2980 727.2 560.2 43,21 60.8 1.44374 1.2986 728.6 561.1 43,29 60.9 1.44396 1.2992 730.1 562.0 43,38 61.0 1.44419 1.2998 731.6 562.8 43,47 61.1 1.44442 1.3004 733.1 563.8 43,56 61.2 1.44465 1.3011 734.7 564.7 43,65 61.3 1.44488 1.3017 736.2 565.6 43,74 61.4 1.44511 1.3023 737.8 566.5 43,84 61.5 1.44533 1.3030 739.4 567.4 43,93 61.6 1.44556 1.3036 740.9 568.4 44,02 61.7 1.44579 1.3042 742.5 569.3 44,12 61.8 1.44602 1.3048 744.0 570.2 44,21 61.9 1.44625 1.3055 745.6 571.1 44,30 62.0 1.44648 1.3061 747.1 572.0 44,39 62.1 1.44671 1.3067 748.6 572.9 44,48 62.2 1.44694 1.3073 750.2 573.8 44,57 62.3 1.44717 1.3080 751.7 574.7 44,66 62.4 1.44740 1.3086 753.3 575.6 44,76 62.5 1.44764 1.3092 754.8 576.5 44,85 62.6 1.44787 1.3098 756.3 577.4 44,94 62.7 1.44810 1.3104 757.9 578.3 45,03 62.8 1.44833 1.3111 759.4 579.2 45,12 62.9 1.44856 1.3117 761.0 580.1 45,21 63.0 1.44879 1.3123 762.5 581.0 45,31 63.1 1.44902 1.3130 764.1 582.0 45,40 63.2 1.44926 1.3136 765.7 582.9 45,49 63.3 1.44949 1.3143 767.3 583.8 45,59 63.4 1.44972 1.3149 768.9 584.8 45,69 63.5 1.44996 1.3156 770.6 585.7 45,79 63.6 1.45019 1.3162 772.2 586.6 45,88 63.7 1.45042 1.3169 773.8 587.6 45,98 63.8 1.45065 1.3175 775.4 588.5 46,07 63.9 1.45089 1.3182 777.0 589.4 46,17 64.0 1.45112 1.3188 778.6 590.4 46,26 64.1 1.45135 1.3195 780.1 591.3 46,35 64.2 1.45159 1.3201 781.7 592.1 46,45 64.3 1.45183 1.3207 783.2 593.0 46,53 64.4 1.45206 1.3213 784.8 593.9 46,63 64.5 1.45230 1.3219 786.3 594.8 46,72 64.6 1.45253 1.3226 787.8 595.7 46,81 64.7 1.45276 1.3232 789.4 596.6 46,90 64.8 1.45300 1.3238 790.9 597.5 46,99 64.9 1.45324 1.3244 792.5 598.3 47,09 65.0 1.45347 1.3251 794.0 599.2 47,18 65.1 1.45371 1.3257 795.6 600.1 47,27 65.2 1.45394 1.3264 797.2 601.1 47,37 65.3 1.45418 1.3270 798.8 602.0 47,46 65.4 1.45441 1.3277 800.4 602.9 47,56 65.5 1.45465 1.3283 802.1 603.8 47,66 65.6 1.45489 1.3290 803.7 604.7 47,75 65.7 1.45512 1.3296 805.3 605.6 47,85 65.8 1.45536 1.3303 806.9 606.6 47,94 65.9 1.45559 1.3309 808.5 607.5 48,04 66.0 1.45583 1.3316 810.1 608.4 48,13 66.1 1.45607 1.3322 811.6 609.3 48,22 66.2 1.45630 1.3328 813.2 610.1 48,32 66.3 1.45654 1.3335 814.8 611.0 48,41 66.4 1.45678 1.3341 816.3 611.9 48,50 66.5 1.45702 1.3347 817.9 612.8 48,60 66.6 1.45725 1.3353 819.4 613.6 48,69 66.7 1.45749 1.3360 820.9 614.5 48,77 66.8 1.45773 1.3366 822.5 615.4 48,87 66.9 1.45796 1.3372 824.1 616.2 48,97 67.0 1.45820 1.3378 825.6 617.1 49,05 67.1 1.45844 1.3385 827.2 618.0 49,15 67.2 1.45868 1.3391 828.8 618.9 49,24 67.3 1.45892 1.3398 830.4 619.8 49,34 67.4 1.45916 1.3404 832.0 620.7 49,43 67.5 1.45940 1.3411 833.7 621.6 49,53 67.6 1.45964 1.3418 835.3 622.5 49,63 67.7 1.45988 1.3424 836.9 623.4 49,73 67.8 1.46012 1.3431 838.5 624.3 49,82 67.9 1.46036 1.3437 840.1 625.2 49,92 68.0 1.46060 1.3444 841.7 626.1 50,01 68.1 1.46084 1.3450 843.4 627.0 50,11 68.2 1.46108 1.3457 845.1 628.0 50,21 68.3 1.46132 1.3464 846.7 628.9 50,31 68.4 1.46156 1.3471 848.4 629.8 50,41 68.5 1.46181 1.3478 850.1 630.8 50,51 68.6 1.46205 1.3484 851.8 631.7 50,61 68.7 1.46229 1.3491 853.5 632.6 50,71 68.8 1.46253 1.3498 855.1 633.5 50,81 68.9 1.46277 1.3505 856.8 634.5 50,91 69.0 1.46301 1.3512 858.5 635.4 51,01 69.1 1.46325 1.3518 860.1 636.3 51,10 69.2 1.46350 1.3525 861.7 637.2 51,20 69.3 1.46374 1.3531 863.3 638.0 51,29 69.4 1.46398 1.3538 864.9 638.9 51,39 69.5 1.46423 1.3544 866.6 639.8 51,49 69.6 1.46447 1.3551 868.2 640.7 51,58 69.7 1.46471 1.3557 869.8 641.6 51,68 69.8 1.46495 1.3564 871.4 642.4 51,78 69.9 1.46520 1.3570 873.0 643.3 51,87 70.0 1.46544 1.3577 874.6 644.2 51,97 70.1 1.46568 1.3583 876.2 645.1 52,06 70.2 1.46593 1.3590 877.8 645.9 52,15 70.3 1.46618 1.3596 879.4 646.8 52,25 70.4 1.46642 1.3603 881.0 647.7 52,35 70.5 1.46667 1.3609 882.7 648.6 52,45 70.6 1.46691 1.3616 884.3 649.4 52,54 70.7 1.46715 1.2622 885.9 650.3 52,64 70.8 1.46740 1.3629 887.5 651.2 52,73 70.9 1.46765 1.3635 889.1 652.1 52,83 71.0 1.46789 1.3642 890.7 652.9 52,92 71.1 1.46814 1.3649 892.4 653.8 53,02 71.2 1.46838 1.3655 894.1 654.7 53,12 71.3 1.46863 1.3662 895.7 655.6 53,22 71.4 1.46888 1.3669 897.4 656.5 53,32 71.5 1.46913 1.3676 899.1 657.4 53,42 71.6 1.46937 1.3683 900.8 658.3 53,52 71.7 1.46962 1.3689 902.5 659.2 53,62 71.8 1.46987 1.3696 904.1 660.1 53,72 71.9 1.47011 1.3703 905.8 661.0 53,82 72.0 1.47036 1.3710 907.5 661.9 53,92 72.1 1.47061 1.3717 909.2 662.8 54,02 72.2 1.47086 1.3723 910.8 663.7 54,12 72.3 1.47110 1.3730 912.5 664.6 54,22 72.4 1.47135 1.3737 914.2 665.5 54,32 72.5 1.47160 1.3744 915.9 666.4 54,42 72.6 1.47185 1.3750 917.5 667.3 54,51 72.7 1.47210 1.3757 919.2 668.2 54,62 72.8 1.47234 1.3764 920.9 669.0 54,72 72.9 1.47259 1.3771 922.5 669.9 54,81 73.0 1.47284 1.3777 924.2 670.8 54,91 73.1 1.47309 1.3784 925.9 671.7 55,01 73.2 1.47334 1.3791 927.6 672.6 55,11 73.3 1.47359 1.3798 929.2 673.5 55,21 73.4 1.47384 1.3804 930.9 674.4 55,31 73.5 1.47409 1.3811 932.6 675.2 55,41 73.6 1.47434 1.3818 934.3 676.1 55,51 73.7 1.47459 1.3825 936.0 677.0 55,61 73.8 1.47484 1.3832 937.6 677.9 55,71 73.9 1.47509 1.3838 939.3 678.8 55,81 74.0 1.47534 1.3845 941.0 679.7 55,91 74.1 1.47559 1.3852 942.7 680.5 56,01 74.2 1.47584 1.3859 944.4 681.4 56,11 74.3 1.47609 1.3866 946.0 682.3 56,21 74.4 1.47634 1.3872 947.7 683.2 56,31 74.5 1.47660 1.3879 949.4 684.0 56,41 74.6 1.47685 1.3886 951.1 684.9 56,51 74.7 1.47710 1.3893 952.8 685.8 56,61 74.8 1.47735 1.3900 954.4 686.7 56,71 74.9 1.47760 1.3906 956.1 687.5 56,81 (1) Съдържанието на захари е изразено като инвертна захар Таблица III Съдържание на захари (1) в концентрирана и ректифицирана мъст в грамове на литър и грамове за килограм, определени с рефрактометър, разграфен в масови % захароза, при 20°C или в индекс на рефракция, при 20°C. Плътността е определена при 20°C Захароза, Индекс Плътност, Захари, Захари, Алкохол, в% на рефрак- при 20° C в g/l в g/kg в об. % (m/m) ция, при при 20°C 20°C 1 2 3 4 5 6 50.0 1.42008 1.2342 627.6 508.5 37,28 50.1 1.42029 1.2348 629.3 509.6 37,38 50.2 1.42050 1.2355 630.9 510.6 37,48 50.3 1.42071 1.2362 632.4 511.6 37,56 50.4 1.42092 1.2367 634.1 512.7 37,66 50.5 1.42113 1.2374 635.7 513.7 37,76 50.6 1.42135 1.2381 637.3 514.7 37,85 50.7 1.42156 1.2386 638.7 515.7 37,94 50.8 1.42177 1.2391 640.4 516.8 38,04 50.9 1.42198 1.2396 641.9 517.8 38,13 51.0 1.42219 1.2401 643.4 518.8 38,22 51.1 1.42240 1.2406 645.0 519.9 38,31 51.2 1.42261 1.2411 646.5 520.9 38,40 51.3 1.42282 1.2416 648.1 522.0 38,50 51.4 1.42304 1.2421 649.6 523.0 38,59 51.5 1.42325 1.2427 651.2 524.0 38,68 51.6 1.42347 1.2434 652.9 525.1 38,78 51.7 1.42368 1.2441 654.5 526.1 38,88 51.8 1.42389 1.2447 656.1 527.1 38,97 51.9 1.42410 1.2454 657.8 528.2 39,07 52.0 1.42432 1.2461 659.4 529.2 39,17 52.1 1.42453 1.2466 661.0 530.2 39,26 52.2 1.42475 1.2470 662.5 531.3 39,35 52.3 1.42496 1.2475 664.1 532.3 39,45 52.4 1.42517 1.2480 665.6 533.3 39,54 52.5 1.42538 1.2486 667.2 534.4 39,63 52.6 1.42560 1.2493 668.9 535.4 39,73 52.7 1.42581 1.2500 670.5 536.4 39,83 52.8 1.42603 1.2506 672.2 537.5 39,93 52.9 1.42624 1.2513 673.8 538.5 40,02 53.0 1.42645 1.2520 675.5 539.5 40,12 53.1 1.42667 1.2525 677.1 540.6 40,22 53.2 1.42689 1.2530 678.5 541.5 40,30 53.3 1.42711 1.2535 680.2 542.6 40,40 53.4 1.42733 1.2540 681.8 543.7 40,50 53.5 1.42754 1.2546 683.4 544.7 40,59 53.6 1.42776 1.2553 685.1 545.8 40,69 53.7 1.42797 1.2560 686.7 546.7 40,79 53.8 1.42819 1.2566 688.4 547.8 40,89 53.9 1.42840 1.2573 690.1 548.9 40,99 54.0 1.42861 1.2580 691.7 549.8 41,09 54.1 1.42884 1.2585 693.3 550.9 41,18 54.2 1.42906 1.2590 694.9 551.9 41,28 54.3 1.42927 1.2595 696.5 553.0 41,37 54.4 1.42949 1.2600 698.1 554.0 41,47 54.5 1.42971 1.2606 699.7 555.1 41,56 54.6 1.42993 1.2613 701.4 556.1 41,66 54.7 1.43014 1.2620 703.1 557.1 41,76 54.8 1.43036 1.2625 704.7 558.2 41,86 54.9 1.43058 1.2630 706.2 559.1 41,95 55.0 1.43079 1.2635 707.8 560.2 42,04 55.1 1.43102 1.2639 709.4 561.3 42,14 55.2 1.43124 1.2645 711.0 562.3 42,23 55.3 1.43146 1.2652 712.7 563.3 42,33 55.4 1.43168 1.2659 714.4 564.3 42,44 55.5 1.43189 1.2665 716.1 565.4 42,54 55.6 1.43211 1.2672 717.8 566.4 42,64 55.7 1.43233 1.2679 719.5 567.5 42,74 55.8 1.43255 1.2685 721.1 568.5 42,83 55.9 1.43277 1.2692 722.8 569.5 42,93 56.0 1.43298 1.2699 724.5 570.5 43,04 56.1 1.43321 1.2703 726.1 571.6 43,13 56.2 1.43343 1.2708 727.7 572.6 43,23 56.3 1.43365 1.2713 729.3 573.7 43,32 56.4 1.43387 1.2718 730.9 574.7 43,42 56.5 1.43409 1.2724 732.6 575.8 43,52 56.6 1.43431 1.2731 734.3 576.8 43,62 56.7 1.43454 1.2738 736.0 577.8 43,72 56.8 1.43476 1.2744 737.6 578.8 43,81 56.9 1.43498 1.2751 739.4 579.9 43,92 57.0 1.43519 1.2758 741.1 580.9 44,02 57.1 1.43542 1.2763 742.8 582.0 44,12 57.2 1.43564 1.2768 744.4 583.0 44,22 57.3 1.43586 1.2773 745.9 584.0 44,31 57.4 1.43609 1.2778 747.6 585.1 44,41 57.5 1.43631 1.2784 749.3 586.1 44,51 57.6 1.43653 1.2791 751.0 587.1 44,61 57.7 1.43675 1.2798 752.7 588.1 44,71 57.8 1.43698 1.2804 754.4 589.2 44,81 57.9 1.43720 1.2810 756.1 590.2 44,91 58.0 1.43741 1.2818 757.8 591.2 45,01 58.1 1.43764 1.2822 759.5 592.3 45,11 58.2 1.43784 1.2827 761.1 593.4 45,21 58.3 1.43809 1.2832 762.6 594.3 45,30 58.4 1.43832 1.2837 764.3 595.4 45,40 58.5 1.43854 1.2843 766.0 596.4 45,50 58.6 1.43877 1.2850 767.8 597.5 45,61 58.7 1.43899 1.2857 769.5 598.5 45,71 58.8 1.43922 1.2863 771.1 599.5 45,80 58.9 1.43944 1.2869 772.9 600.6 45,91 59.0 1.43966 1.2876 774.6 601.6 46,01 59.1 1.43988 1.2882 776.3 602.6 46,11 59.2 1.44011 1.2889 778.1 603.7 46,22 59.3 1.44034 1.2896 779.8 604.7 46,32 59.4 1.44057 1.2902 781.6 605.8 46,43 59.5 1.44079 1.2909 783.3 606.8 46,53 59.6 1.44102 1.2916 785.2 607.9 46,64 59.7 1.44124 1.2921 786.8 608.9 46,74 59.8 1.44147 1.2926 788.4 609.9 46,83 59.9 1.44169 1.2931 790.0 610.9 46,93 60.0 1.44192 1.2936 791.7 612.0 47,03 60.1 1.44215 1.2942 793.3 613.0 47,12 60.2 1.44238 1.2949 795.2 614.1 47,23 60.3 1.44260 1.2956 796.9 615.1 47,34 60.4 1.44283 1.2962 798.6 616.1 47,44 60.5 1.44305 1.2969 800.5 617.2 47,55 60.6 1.44328 1.2976 802.2 618.2 47,65 60.7 1.44351 1.2981 803.9 619.3 47,75 60.8 1.44374 1.2986 805.5 620.3 47,85 60.9 1.44397 1.2991 807.1 621.3 47,94 61.0 1.44419 1.2996 808.7 622.3 48,04 61.1 1.44442 1.3002 810.5 623.4 48,14 61.2 1.44465 1.3009 812.3 624.4 48,25 61.3 1.44488 1.3016 814.2 625.5 48,36 61.4 1.44511 1.3022 815.8 626.5 48,46 61.5 1.44534 1.3029 817.7 627.6 48,57 61.6 1.44557 1.3036 819.4 628.6 48,67 61.7 1.44580 1.3042 821.3 629.7 48,79 61.8 1.44603 1.3049 823.0 630.7 48,89 61.9 1.44626 1.3056 824.8 631.7 48,99 62.0 1.44648 1.3062 826.6 632.8 49,10 62.1 1.44672 1.3068 828.3 633.8 49,20 62.2 1.44695 1.3075 830.0 634.8 49,30 62.3 1.44718 1.3080 831.8 635.9 49,40 62.4 1.44741 1.3085 833.4 636.9 49,50 62.5 1.44764 1.3090 835.1 638.0 49,60 62.6 1.44787 1.3095 836.8 639.0 49,71 62.7 1.44810 1.3101 838.5 640.0 49,81 62.8 1.44833 1.3108 840.2 641.0 49,91 62.9 1.44856 1.3115 842.1 642.1 50,02 63.0 1.44879 1.3121 843.8 643.1 50,12 63.1 1.44902 1.3128 845.7 644.2 50,23 63.2 1.44926 1.3135 847.5 645.2 50,34 63.3 1.44949 1.3141 849.3 646.3 50,45 63.4 1.44972 1.3148 851.1 647.3 50,56 63.5 1.44995 1.3155 853.0 648.4 50,67 63.6 1.45019 1.3161 854.7 649.4 50,77 63.7 1.45042 1.3168 856.5 650.4 50,88 63.8 1.45065 1.3175 858.4 651.5 50,99 63.9 1.45088 1.3180 860.0 652.5 51,08 64.0 1.45112 1.3185 861.6 653.5 51,18 64.1 1.45135 1.3190 863.4 654.6 51,29 64.2 1.45158 1.3195 865.1 655.6 51,39 64.3 1.45181 1.3201 866.9 656.7 51,49 64.4 1.45205 1.3208 868.7 657.7 51,60 64.5 1.45228 1.3215 870.6 658.8 51,71 64.6 1.45252 1.3221 872.3 659.8 51,81 64.7 1.45275 1.3228 874.1 660.8 51,92 64.8 1.45299 1.3235 876.0 661.9 52,03 64.9 1.45322 1.3241 877.8 662.9 52,14 65.0 1.45347 1.3248 879.7 664.0 52,25 65.1 1.45369 1.3255 881.5 665.0 52,36 65.2 1.45393 1.3261 883.2 666.0 52,46 65.3 1.45416 1.3268 885.0 667.0 52,57 65.4 1.45440 1.3275 886.9 668.1 52,68 65.5 1.45463 1.3281 888.8 669.2 52,79 65.6 1.45487 1.3288 890.6 670.2 52,90 65.7 1.45510 1.3295 892.4 671.2 53,01 65.8 1.45534 1.3301 894.2 672.3 53,12 65.9 1.45557 1.3308 896.0 673.3 53,22 66.0 1.45583 1.3315 898.0 674.4 53,34 66.1 1.45605 1.3320 899.6 675.4 53,44 66.2 1.45629 1.3325 901.3 676.4 53,54 66.3 1.45652 1.3330 903.1 677.5 53,64 66.4 1.45676 1.3335 904.8 678.5 53,75 66.5 1.45700 1.3341 906.7 679.6 53,86 66.6 1.45724 1.3348 908.5 680.6 53,96 66.7 1.45747 1.3355 910.4 681.7 54,08 66.8 1.45771 1.3361 912.2 682.7 54,18 66.9 1.45795 1.3367 913.9 683.7 54,29 67.0 1.45820 1.3374 915.9 684.8 54,40 67.1 1.45843 1.3380 917.6 685.8 54,51 67.2 1.45867 1.3387 919.6 686.9 54,62 67.3 1.45890 1.3395 921.4 687.9 54,73 67.4 1.45914 1.3400 923.1 688.9 54,83 67.5 1.45938 1.3407 925.1 690.0 54,95 67.6 1.45962 1.3415 927.0 691.0 55,06 67.7 1.45986 1.3420 928.8 692.1 55,17 67.8 1.46010 1.3427 930.6 693.1 55,28 67.9 1.46034 1.3434 932.6 694.2 55,40 68.0 1.46060 1.3440 934.4 695.2 55,50 68.1 1.46082 1.3447 936.2 696.2 55,61 68.2 1.46106 1.3454 938.0 697.2 55,72 68.3 1.46130 1.3460 939.9 698.3 55,83 68.4 1.46154 1.3466 941.8 699.4 55,94 68.5 1.46178 1.3473 943.7 700.4 56,06 68.6 1.46202 1.3479 945.4 701.4 56,16 68.7 1.46226 1.3486 947.4 702.5 56,28 68.8 1.46251 1.3493 949.2 703.5 56,38 68.9 1.46275 1.3499 951.1 704.6 56,50 69.0 1.46301 1.3506 953.0 705.6 56,61 69.1 1.46323 1.3513 954.8 706.6 56,72 69.2 1.46347 1.3519 956.7 707.7 56,81 69.1 1.46371 1.3526 958.6 708.7 56,94 69.4 1.46396 1.3533 960.6 709.8 57,06 69.5 1.46420 1.3539 962.4 710.8 57,17 69.6 1.46444 1.3546 964.3 711.9 57,28 69.7 1.46468 1.3553 966.2 712.9 57,39 69.8 1.46493 1.3560 968.2 714.0 57,51 69.9 1.46517 1.3566 970.0 715.0 57,62 70.0 1.46544 1.3573 971.8 716.0 57,72 70.1 1.46565 1.3579 973.8 717.1 57,84 70.2 1.46590 1.3586 975.6 718.1 57,95 70.3 1.466614 1.3593 977.6 719.2 58,07 70.4 1.46639 1.3599 979.4 720.2 58,18 70.5 1.46663 1.3606 981.3 721.2 58,29 70.6 1.46688 1.3613 983.3 722.3 58,41 70.7 1.46712 1.3619 985.2 723.4 58,52 70.8 1.46737 1.3626 987.1 724.4 58,63 70.9 1.46761 1.3633 988.9 725.4 58,74 71.0 1.46789 1.3639 990.9 726.5 58,86 71.1 1.46810 1.3646 992.8 727.5 58,97 71.2 1.46835 1.3653 994.8 728.6 59,09 71.3 1.46859 1.3659 996.6 729.6 59,20 71.4 1.46884 1.3665 998.5 730.7 59,31 71.5 1.46908 1.3672 1000.4 731.7 59,42 71.6 1.46933 1.3678 1002.2 732.7 59,53 71.7 1.46957 1.3685 1004.2 733.8 59,65 71.8 1.46982 1.3692 1006.1 734.8 59,76 71.9 1.47007 1.3698 1008.0 735.9 59,88 72.0 1.47036 1.3705 1009.9 736.9 59,99 72.1 1.47056 1.3712 1012.0 738.0 60,11 72.2 1.47081 1.3718 1013.8 739.0 60,22 72.3 1.47106 1.3725 1015.7 740.0 60,33 72.4 1.47131 1.3732 1017.7 741.1 60,45 72.5 1.47155 1.3738 1019.5 742.1 60,56 72.6 1.47180 1.3745 1021.5 743.2 60,68 72.7 1.47205 1.3752 1023.4 744.2 60,79 72.8 1.47230 1.3758 1025.4 745.3 60,91 72.9 1.47254 1.3765 1027.3 746.3 61,02 73.0 1.47284 1.3772 1029.3 747.4 61,14 73.1 1.47304 1.3778 1031.2 748.4 61,25 73.2 1.47329 1.3785 1033.2 749.5 61,37 73.3 1.47354 1.3792 1035.1 750.5 61,48 73.4 1.47379 1.3798 1037.1 751.6 61,60 73.5 1.47404 1.3805 1039.0 752.6 61,72 73.6 1.47429 1.3812 1040.0 753.6 61,83 73.7 1.47454 1.3818 1042.8 754.7 61,94 73.8 1.47479 1.3825 1044.8 755.7 62,06 73.9 1.47504 1.3832 1046.8 756.8 62,18 74.0 1.47534 1.3838 1048.6 757.8 62,28 74.1 1.47554 1.3845 1050.7 758.9 62,41 74.2 1.47579 1.3852 1052.6 759.9 62,52 74.1 1.47606 1.3858 1054.6 761.0 62,64 74.4 1.47629 1.3865 1056.5 762.0 62,76 74.5 1.47654 1.3871 1058.5 763.1 62,87 74.6 1.47679 1.3878 1060.4 764.1 62,99 74.7 1.47704 1.3885 1062.3 765.1 63,10 74.8 1.47730 1.3892 1064.4 766.2 63,23 74.9 1.47755 1.3898 1066.3 767.2 63,33 75.0 1.47785 1.3905 1068.3 768.3 63,46 (1) Съдържанието на захари е изразено като инвертна захар 3. Определяне алкохолното съдържание 1. Определение Алкохолното съдържание е равно на литрите етилов алкохол, съдържащи се в 100 литра продукт, измерени при 20°C. Обозначава се със символа "об. %". Забележка. Хомолозите на етиловия алкохол заедно с производните му като етилови естери, включени в алкохолното съдържание, остават, тъй като преминават в дестилата. 2. Принцип на метода 2.1. Методът се основава на дестилация на вино, алкализирано с калциев хидроксид, и измерване на алкохолното съдържание на дестилата. 2.2. Сравнителен метод - измерване плътността на дестилата с помощта на пикнометър. 2.3. Обикновени методи: 2.3.1. Измерване на алкохолното съдържание на дестилата с помощта на ареометър. 2.3.2. Измерване на алкохолното съдържание на дестилата чрез денситометрия с използване на хидростатични везни. 2.3.3. Измерване на алкохолното съдържание на дестилата чрез рефрактометрия. Забележка. За да се изчисли алкохолното съдържание от плътността на дестилата, се използват таблици I, II и III, приети от OIV (Обща асамблея, 1974 г.). Таблица I дава общата формула, изразяваща връзката между алкохолното съдържание спрямо обема и плътността на смеси на алкохол и вода като функция от температурата. 3. Получаване на дестилат 3.1. Апаратура 3.1.1. Дестилираща апаратура, състояща се от: - колба от един литър с кръгло дъно, със съединителни елементи от шлифовано стъкло; - ректификационна колона с височина около 20 cm или друго устройство, предотвратяващо загубите; - източник на топлина; чрез подходяща конструкция трябва да се предотврати възникването на пиролиза на извлеченото вещество; - хладник с изтеглен край, който отвежда дестилата до дъното на мерителна колба, съдържаща няколко милилитра вода. 3.1.2. Устройство за парна дестилация, състоящо се от: • парогенератор; • парна тръба; • капкоуловител; • хладник. Може да бъде използвано устройство за дестилация или за парна дестилация от всякакъв тип, при условие че то изпълнява следните изисквания: дестилират се пет пъти последователно смес от етилов алкохол и вода с алкохолно съдържание 10 об. %; след петата дестилация дестилатът да има алкохолно съдържание поне 9,9 об. %, т.е. загубата на алкохол при всяка отделна дестилация да не надхвърля 0,02 об. %. 3.2. Реактиви 3.2.1. Суспензия на 2M калциев хидроксид. Получава се чрез внимателно заливане на 120 g негасена вар (CaO) с един литър вода с температура 60°C - 70°C. 3.3. Подготовка на пробата Основната част от въглеродния диоксид от младите и газирани вина се отстранява чрез разбъркване на 250 - 300 ml вино в колба от 500 ml. 3.4. Процедура В мерителна колба от 200 ml се отмерват 200 ml вино. Записва се температурата на виното. Прелива се виното в дестилационната колба и се поставя парната тръба на устройството за дестилация с водна пара. Изплаква се градуираната колба четири пъти с последователни 5-милилитрови промивки с вода, които се добавят към колбата или към барбутьора. Добавят се 10 ml калциев хидроксид (3.2.1) и няколко стъклени перли. Дестилатът се събира в колба от 200 ml, която се използва за измерване на виното. Ако се използва дестилация, се събира количество, съответстващо на около три четвърти от първоначалния обем, или обем между 198 и 199 ml - ако се използва парна дестилация. Разрежда се до 200 ml с дестилирана вода, като трябва да се поддържа температура на дестилата в границите на ± 2°C от първоначалните температури. Разбърква се много внимателно с кръгови движения. Забележка. В случаите, когато вината съдържат изключително големи концентрации на амониеви йони, дестилатът може да бъде повторно дестилиран при посочените условия, като суспензията на калциев хидроксид се заменя с един милилитър сярна киселина, разредена в съотношение 10 части в 100 части (v:v). 4. Сравнителен метод Измерване на алкохолното съдържание на дестилата с използване на пикнометър 4.1. Апаратура 4.1.1. Използва се еталониран пикнометър, както е описано в метод "1. Определяне на плътността и относителната плътност при 20°С". 4.2. Процедура Измерва се наблюдаваната плътност rt на дестилата (3.4) при t°C,. както е описано в метод "1. Определяне на плътността и относителната плътност при 20°С", т. 4.3.1 и 4.3.2. 4.3. Изразяване на резултатите 4.3.1. Начин на изчисляване С помощта на таблица I се определя алкохолното съдържание при 20°C. В хоризонталния ред на тази таблица, съответстващ на температурата T (изразена като цяло число), непосредствено под t°C се намира най-малката плътност, която е по-голяма от rt. Отчита се табличната разлика непосредствено под тази плътност за изчисляване на плътността r при тази температура T. В реда за температурата T се намира плътността r', непосредствено по-висока от r', и се изчислява разликата между плътностите r и r'. Тази разлика се разделя на табличната разлика, вдясно от плътността r'. Частното дава десетичната част на алкохолното съдържание, а цялата част на алкохолното съдържание е посочено отгоре на колоната, в която се намира плътността r'. Примерът за изчисление на алкохолното съдържание e даден в края на метода. Забележка. Температурната корекция се влага в компютърна програма и може да се извършва автоматично. 4.3.2. Повторяемост, r: r = 0,10 об. %. 4.3.3. Възпроизводимост, R R = 0,19 об. %. 5. Обикновени методи 5.1. Ареометрия 5.1.1. Апаратура 5.1.1.1. Спиртомер Спиртомерът трябва да отговаря на изискванията за оборудване клас I или клас II и да е еталониран от акредитиращата организация (в съответствие с изискванията за "Спиртомери и алкохолни ареометри" на OIML - Международната организация по законодателна метрология). 5.1.1.2. Термометър, разграфен в десети от градуса между 0 - 40°C, калибриран до 1/20 от градуса. 5.1.1.3. Измервателен цилиндър с диаметър 36 mm и височина 320 mm, поддържан вертикално от опорни нивелиращи винтове. 5.1.2. Начин на работа Дестилатът (3.4) се налива в мерителния цилиндър, който трябва да бъде във вертикално положение. Вкарват се термометърът и спиртомерът. Отчита се температурата по термометъра една минута след разбъркване на пробата, за да се получи равновесие на температурите на мерителния цилиндър, термометъра, спиртомера и дестилата. Изважда се термометърът и се отчита след интервал една минута измереното алкохолно съдържание. Правят се поне три отчитания, използвайки лупа. С помощта на таблица II се коригира измерената при t°C концентрация, като се отчита ефектът на температурата. Температурата на течността трябва да се различава от температурата на околната среда (с не повече от 5°C). 5.2. Определяне на плътността с използване на хидростатични везни 5.2.1. Апаратура 5.2.1.1. Хидростатичните везни се използват по начина, описан в метод "1. Определяне на плътността и относителната плътност при 20°С". 5.2.2. Начин на работа Наблюдаваната плътност на дестилата при t°C се измерва по начина, описан в метод "1. Определяне на плътността и относителната плътност при 20°С", т. 5.2.2. 5.2.3. Изразяване на резултатите Алкохолното съдържание при 20°C се определя, следвайки метода, описан в 4.3.1, като се използва таблица I, ако поплавъкът е изработен от стъкло Pyrex, или таблица III, ако е изработен от обикновено стъкло. 5.3. Рефрактометрия 5.3.1. Апаратура 5.3.1.1. Рефрактометър, който позволява да се измерва коефициентът на пречупване в диапазона от 1,330 до 1,346. В зависимост от вида на оборудването измерванията се извършват: - при 20°C с подходящ уред; - при температура t°C на околната среда с уред, който е снабден с термометър, позволяващ определяне на температурата с точност поне до 0,05°C; заедно с уреда се предоставя и таблица за температурна корекция. 5.3.2. Начин на работа Коефициентът на пречупване на винения дестилат, получен съгласно т. 3.4, се измерва, като се следва процедурата, предписана за използвания тип устройство. 5.3.3. Изразяване на резултатите Таблица IV се използва за определяне на алкохолното съдържание, съответстващо на индекса на рефракция при 20°C. Забележка. Таблица IV съдържа алкохолното съдържание, съответстващо на коефициентите на пречупване както за чисти смеси на алкохол и вода, така и за винени дестилати. В случая на винени дестилати в таблицата е отчетено наличието на примеси в дестилата (предимно висши алкохоли). Присъствието на метилов алкохол намалява коефициента на пречупване, следователно се намалява и алкохолното съдържание. 6. Пример за изчисляване на алкохолното съдържание на вино 6.1. Измерване чрез пикнометър на везни с две еднакви блюда 6.1.1. Константите на пикнометъра са определени и изчислени по начина, описан в метод "1. Определяне на плътността и относителната плътност при 20°С", т. 6.1.1. 6.1.2. Претегляне на пикнометър, който е пълен с дестилат Числен пример: Тара = пикнометър + дестилат при t°C + p" p + m - p' = масата на дестилата при t°C 105,0698 - 2,8074 = 102,2624 g. Измерена плътност при t°C 6.1.3. Изчисляване на алкохолното съдържание Използва се таблицата / На ред 18°С на таблица I за за плътностите на во- измерените плътности най- доалкохолните смеси, малката плътност, която е по- измерени при различни голяма от наблюдаваната плът- температури, както е ност от 0,983076, е 0,98398 в посочено в т. 6.1.1. колона 11 об. %. < Плътността при 18°С е: (98307,6 + 0,7 x 22) 10(-5) = 0,98323 0,98398 - 0,98323 = 0,00075. Десетичната част на алкохолното съдържание в об. % е 75 / 114 = 0,65. \ Алкохолното съдържание е 11,65 об. %. 6.2. Измерване чрез пикнометър на везни с едно блюдо 6.2.1. Константите на пикнометъра са определени и изчислени по начина, описан в метод "1. Определяне на плътността и относителната плътност при 20°С" в т. 6.2.1. 6.2.2. Претегляне на пикнометър, който е пълен с дестилат Тегло на тарата по време на измерването (в грамове): T1 = 171,9178. Пикнометърът, напълнен с дестилат при 20,50°C (в грамове): P2 = 167,8438. Корекция от теглото на въздушния стълб: dT = 171,9178 - 171,9160 = + 0,0018. Маса на дестилата при 20,50°C: Lt = 167,8438 - (67,6695 + 0,0018) = 100,1725. Наблюдавана плътност на дестилата: r20,50°C = 100,1725/101,8194 = 0,983825. 6.2.3. Изчисляване на алкохолното съдържание Използва се таблицата / На ред 20°С на таблица I за за плътностите на водо- измерените плътности най- алкохолните смеси, из- малката плътност, която е по- мерени при различни голяма от наблюдаваната плът- температури, както е ност от 0,983825, е 0,98471 в ко- посочено в т.6.2.1. лона 10 об. %. < Плътността при 20°С е: (98382,5 + 0,50 x 24) 10(-5) = 0,983945 0,98471 - 0,983945 = 0,000765. Десетичната част на алкохолното съдържание в об. % е 76,5 / 119 = 0,64. \ Алкохолното съдържание е 10,64 об. %. Формула за изчисляване на алкохолното съдържание от таблиците на смесите на етилов алкохол и вода Плътността "r", изразена в килограми на кубически метър (kg/m3), за смес от етилов алкохол и вода при температура t, в градуси по Целзий (°C), се изразява със следната формула като функция на: - тегловното съдържание (p), изразено като десетично число (1); - температурата t, в градуси Целзий; - посочените числени коефициенти. Формулата е валидна за температури между -20 и +40°C. n = 5, m3 = 9, m1 = 11, m4 = 4, m2 = 10, m5 = 2. ________________________ (1) Пример: за 12 тегловни части алкохол в 100 тегловни части смес алкохол - вода: р = 0,12. Числени коефициенти на формулата Таблица I Международна таблица за отчитане на алкохолното съдържание при 20°С. Таблица на плътността на водоалкохолни смеси, измерени с пикнометър от стъкло Pyrex. Плътностите при t°C, коригирани с отчитане на теглото на въздушния стълб t°C Алкохол в об. % 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0 999,64 1,50 998,14 1,44 996,70 1,40 995,30 1,35 993,95 1,30 992,65 1,24 991,41 1,19 990,22 1,14 989,08 1,10 987,98 1,05 986,93 1,00 985,93 0,95 -0,07 -0,06 -0,06 -0,06 -0,06 -0,06 -0,06 -0,05 -0,04 -0,03 -0,02 -0,01 1 999,71 1,51 998,20 1,44 996,76 1,40 995,36 1,35 994,01 1,30 992,71 1,24 991,47 1,20 990,27 1,15 989,12 1,11 988,01 1,06 986,95 1,01 985,94 0,97 -0,05 -0,05 -0,04 -0,04 -0,04 -0,04 -0,03 -0,03 -0,02 -0,02 -0,01 0,00 2 999,76 1,51 998,25 1,45 996,80 140 995,40 1,35 994,05 1,30 992,75 1,25 991,50 1,20 990,30 1,16 989,14 1,11 988,03 1,07 986,96 1,02 985,94 0,98 -0,03 -003 -0,03 -0,02 -0,02 -0,02 -0,02 -0,01 -0,01 0,00 0,01 0,02 3 999,79 1,51 998,28 1,45 996,83 1,41 995,42 1,35 994,07 1,30 992,77 1,25 991,52 1,21 990,31 1,16 989,15 1,12 988,03 1,08 986,95 1,03 985,92 1,00 -0,02 -0,02 -0,01 -0,02 -0,01 -0,01 0,00 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 4 999,81 1,51 948,30 1,46 996,84 1,40 995,44 1,36 994,08 1,30 992,78 1,26 991,52 1,21 990,31 1,17 989,14 1,13 988,01 1,09 986,92 1,04 985,88 1,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05 5 999,81 1,51 998,30 1,46 996,84 1,40 995,44 1,37 994,07 1,31 992,76 1,26 991,50 1,21 990,29 1,17 989,12 1,14 987,98 1,10 986,88 1,05 985,83 1,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,05 0,05 0,06 6 999,80 1,51 998,29 1,46 996,83 1,41 995,42 1,36 994,06 1,32 992,74 1,27 991,47 1,22 990,25 1,18 989,07 1,14 987,93 1,10 986,83 1,06 985,77 1,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 7 999,77 1,51 998,26 1,46 996,80 1,41 995,39 1,37 994,02 1,32 992,70 1,27 991,43 1,23 990,20 1,19 989,01 1,15 987,86 1,11 986,75 1,07 985,68 1,03 0,05 0,04 0,04 0,05 0,05 0,05 0,05 0,06 0,06 0,07 0,08 0,09 8 999,72 1,50 998,22 1,46 996,76 1,42 995,34 1,37 993,97 1,32 992,65 1,27 991,38 1,24 990,14 1,19 988,95 1,16 987,79 1,12 986,67 1,08 985,59 1,05 0,05 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11 9 999,67 1,51 998,16 1,46 996,70 1,42 995,28 1,37 993,91 1,32 992,59 1,28 991,31 1,24 990,07 1,20 988,87 1,17 987,70 1,13 986,57 1,09 985,48 1,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,09 0,09 0,10 0,11 0,12 10 999,60 1,51 948,04 1,46 996,63 1,42 995,21 1,37 993,84 1,33 992,51 1,28 991,23 1,25 989,98 1,20 988,78 1,17 987,60 1,14 986,46 1,10 485,36 1,06 0,09 0,09 0,09 0,08 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13 11 999,51 1,51 998,09 1,46 996,54 1,41 995,13 1,38 993,75 1,33 992,42 1,29 991,13 1,25 989,88 1,21 988,67 1,18 987,49 1,15 986,34 1,11 985,23 1,07 0,10 0,09 009 0,10 0,10 0,11 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,14 12 999,41 1,50 997,91 1,46 996,45 1,42 995,03 1,38 993,65 1,34 992,31 1,29 991,02 1,25 989,77 1,22 988,55 1,19 987,36 1,15 986,21 1,12 985,09 1,09 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,12 0,12 0,13 0,14 0,15 0,16 13 999,30 1,50 997,80 1,46 996,34 1,42 994,92 1,38 993,54 1,34 992,20 1,30 990,90 1,25 989,65 1,23 988,42 1,20 987,22 1,16 986,06 1,13 984,93 1,09 0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16 14 999,18 1,50 997,68 1,46 996,22 1,43 994,79 1,38 993,41 1,34 942,07 1,30 990,77 1,26 989,51 1,23 988,28 1,21 987,07 1,17 985,90 1,13 984,77 1,10 0,13 0,14 0,14 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16 0,17 0,18 15 999,05 1,51 997,54 1,46 996,08 1,42 994,66 1,38 993,28 1,35 991,93 1,30 990,63 1,27 989,36 1,24 988,12 1,21 986,91 1,18 985,73 1,14 984,59 1,12 0,15 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,19 16 998,90 1,50 997,40 1,46 995,94 1,43 994,51 1,38 993,13 1,35 991,78 1,31 990,47 1,27 989,20 1,25 987,95 1,21 986,74 1,19 985,55 1,15 984,40 1,13 0,16 0,16 0,10 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,19 0,20 17 998,74 1,50 997,24 1,46 995,78 1,43 994,35 1,38 942,47 1,36 991,61 1,31 990,30 1,28 989,02 1,25 987,77 1,22 986,55 1,19 985,36 1,16 985,20 1,14 0,17 0,17 0,17 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 18 998,57 1,50 947,07 1,46 995,61 1,42 994,19 1,39 992,80 1,36 991,44 1,32 990,12 1,28 988,84 1,26 987,58 1,23 986,35 1,20 985,15 1,17 983,98 1,14 0,18 0,18 0,18 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,20 0,21 0,22 19 998,39 1,50 996,89 1,46 995,43 1,43 994,00 1,39 992,61 1,36 991,25 1,32 989,93 1,29 988,64 1,26 987,38 1,23 986,15 1,21 984,94 1,10 983,76 1,16 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,21 0,22 0,23 0,24 20 998,20 1,50 996,70 1,46 995,24 1,43 993,81 1,39 992,42 1,36 991,06 1,33 989,73 1,29 988,44 1,27 987,17 1,24 985,93 1,22 984,71 1,19 983,52 1,16 0,20 0,20 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24 21 998,00 1,50 996,50 1,46 995,04 1,43 993,61 1,40 992,21 1,36 990,85 1,33 989,52 1,30 988,22 1,27 986,95 1,25 985,70 1,23 984,47 1,19 983,28 1,18 0,21 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24 0,24 0,26 22 997,79 1,50 996,29 1,46 994,83 1,4,3 993,40 1,40 992,00 1,37 990,63 1,33 989,30 1,31 987,99 1,28 986,71 1,25 985,46 1,23 984,23 1,21 983,02 1,22 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,25 23 997,57 1,50 946,07 1,47 994,60 1,43 993,17 1,40 991,77 1,37 990,40 1,34 989,06 1,31 987,75 1,28 986,47 1,26 985,21 1,24 983,97 1,20 982,77 1,20 0,24 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,26 0,27 0,29 24 997,33 1,49 995,84 1,47 994,37 1,43 992,94 1,41 991,53 1,37 990,16 1,34 988,82 1,32 987,50 1,29 986,21 1,26 984,95 1,25 983,70 1,22 982,48 1,20 0,24 0,25 0,24 0,25 0,24 0,25 0,26 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 25 997,09 1,50 995,59 1,46 994,13 1,44 992,69 1,40 991,29 1,38 989,91 1,35 988,56 1,32 987,24 1,29 985,95 1,27 984,68 1,26 983,42 1,22 982,20 1,21 0,25 0,25 0,26 0,25 0,26 0,26 0,26 0,26 0,28 0,28 0,28 0,30 26 996,84 1,50 995,34 1,47 993,87 1,43 992,44 1,41 991,03 1,38 989,65 1,35 988,30 1,32 986,98 1,31 985,67 1,27 484,40 1,26 983,14 1,24 981,90 1,22 0,26 0,26 0,26 0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30 27 996,58 1,50 995,08 1,47 993,61 1,44 992,17 1,41 990,76 1,38 989,38 1,35 988,03 1,33 986,70 1,31 985,39 1,28 984,11 1,27 982,84 1,24 981,60 1,23 0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,32 28 996,31 1,50 994,81 1,47 993,34 1,44 991,90 1,42 990,48 1,38 989,10 1,36 987,74 1,33 986,41 1,31 985,10 1,29 983,81 1,28 982,53 1,25 981,28 1,23 0,28 0,28 0,28 0,29 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32 29 996,03 1,50 994,53 1,47 993,06 1,45 991,61 1,41 990,20 1,39 988,81 1,36 987,45 1,34 986,11 1,32 984,79 1,29 983,50 1,28 982,22 1,26 980,96 1,24 0,28 0,29 0,29 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,33 30 995,75 1,51 994,24 1,47 992,77 1,45 991,32 1,42 989,90 1,39 988,51 1,37 987,14 1,34 985,80 1,32 984,48 1,30 983,18 1,28 981,90 1,27 980,63 1,25 0,30 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,34 0,34 31 995,45 1,51 993,94 1,47 992,47 1,45 991,02 1,43 989,59 1,39 988,20 1,37 986,83 1,34 985,49 1,33 984,16 1,31 982,85 1,29 981,56 1,27 980,29 1,26 0,31 0,31 0,31 0,32 0,31 0,32 0,32 0,33 0,33 0,34 0,35 0,36 32 995,14 1,51 993,63 1,47 992,16 1,46 990,70 1,42 989,28 1,40 987,88 1,37 986,51 1,35 985,16 1,33 983,83 1,32 982,51 1,30 981,21 1,28 979,93 1,26 0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,33 0,33 0,34 0,35 0,35 0,35 0,35 33 994,83 1,51 993,32 1,48 991,84 1,46 990,38 1,42 988,96 1,41 987,55 1,37 986,18 1,36 984,82 1,34 983,48 1,32 982,16 1,30 980,86 1,28 979,58 1,28 0,32 0,33 0,33 0,33 0,35 0,34 0,35 0,35 0,34 0,35 0,36 0,37 34 994,51 1,52 992,99 1,48 991,51 1,46 990,05 1,44 988,61 1,40 487,21 1,38 985,83 1,36 984,47 1,33 983,14 1,33 981,81 1,31 980,50 1,29 979,21 1,28 0,33 0,33 0,34 0,35 0,34 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37 35 994,18 1,52 992,66 1,49 991,17 1,47 989,70 1,43 988,27 1,41 986,86 1,38 985,48 1,36 984,12 1,34 982,78 1,33 981,45 1,31 980,14 1,30 978,84 1,29 0,34 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,37 0,37 0,38 0,37 0,37 0,38 36 993,84 1,53 992,31 1,49 990,82 1,47 989,35 1,43 987,92 1,41 986,51 1,38 985,13 1,37 983,76 1,34 982,42 1,34 981,08 1,31 979,77 1,31 978,46 1,29 0,35 0,35 0,36 0,35 0,36 0,36 0,37 0,37 0,38 0,37 0,39 0,39 37 993,49 1,53 991,96 1,50 990,46 1,46 989,00 1,44 987,56 1,41 986,15 1,39 984,76 1,37 983,39 1,35 982,04 1,33 980,71 1,33 979,38 1,31 978,07 1,30 0,36 0,36 0,36 0,37 0,37 0,37 0,37 0,37 0,38 0,39 0,38 0,39 38 993,13 1,53 991,60 1,50 990,10 1,47 988,63 1,44 987,19 1,41 985,78 1,39 984,39 1,37 983,02 1,36 981,66 1,34 980,32 1,32 979,00 1,32 977,68 1,31 0,36 0,37 0,37 0,37 0,38 0,38 0,38 0,39 0,38 0,39 0,40 0,40 39 992,77 1,54 991,23 1,50 989,73 1,47 988,26 1,45 986,81 1,41 985,40 1,39 984,01 1,38 982,63 1,35 981,28 1,35 979,93 1,33 978,60 1,32 977,28 1,32 0,37 0,37 0,38 0,39 0,38 0,39 0,39 0,39 0,40 0,39 0,40 0,41 40 992,40 1,54 990,86 1,51 989,35 1,48 987,87 1,44 986,43 1,42 985,01 1,39 983,62 1,38 983,24 1,36 980,88 1,34 979,54 1,34 978,20 1,33 976,87 1,32 t°C Алкохол в об. % 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 0 986,93 1,00 985,93 0,95 984,98 0,92 984,06 0,88 983,18 0,84 982,34 0,80 981,54 0,78 980,76 0,75 980,01 0,73 979,28 0,72 978,56 0,70 977,86 0,70 -0,02 -0,01 0,01 0,01 0,03 0,04 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,17 1 986,95 1,01 985,94 0,97 984,97 0,92 984,05 0,90 983,15 0,85 982,30 0,83 981,47 0,79 980,68 0,77 979,91 0,75 979,16 0,74 978,42 0,73 977,69 0,72 -0,01 0,00 0,01 0,03 0,04 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 2 986,96 1,02 985,94 0,98 984,96 0,94 984,02 0,91 983,11 0,88 982,23 0,84 981,39 0,81 980,58 0,79 979,79 0,77 979,02 0,76 978,2 0,75 977,51 0,74 0,01 0,02 0,04 0,05 0,06 0,07 0,09 0,11 0,13 0,15 0,17 0,19 3 986,95 1,03 985,92 1,00 984,92 0,95 983,97 0,92 983,05 0,89 982,16 0,86 981,30 0,83 980,47 0,81 979,66 0,79 978,87 0,78 978,09 0,77 977,32 0,77 0,03 0,04 0,04 0,06 0,07 0,09 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 4 986,92 1,04 985,88 1,00 984,88 0,97 983,91 0,93 982,98 0,91 982,07 0,87 981,20 0,85 980,35 0,83 979,52 0,81 978,71 0,80 977,91 0,79 977,12 0,79 0,04 0,05 0,06 0,07 0,09 0,10 0,12 0,14 0,15 0,17 0,19 0,22 5 986,88 1,05 985,83 1,01 984,82 0,98 983,84 0,95 982,89 0,92 981,97 0,89 981,08 0,87 980,21 0,84 979,37 0,83 978,54 0,82 977,72 0,82 976,90 0,80 0,05 0,06 0,08 0,09 0,10 0,12 0,13 0,14 0,17 0,19 0,21 0,22 6 986,83 1,06 985,77 1,03 984,74 0,99 983,75 0,96 982,79 0,94 981,85 0,90 980,95 0,88 980,07 0,87 979,20 0,85 978,35 0,84 977,51 0,83 976,68 0,83 0,08 0,09 0,09 0,10 0,12 0,13 0,15 0,16 0,18 0,19 0,21 0,23 7 986,75 1,07 985,68 1,03 984,65 1,00 983,65 0,98 982,67 0,95 981,72 0,92 980,80 0,89 979,91 0,89 979,02 0,86 978,16 0,86 977,30 0,85 976,45 0,85 0,08 0,09 0,11 0,13 0,13 0,14 0,15 0,18 0,19 0,21 0,23 0,25 8 986,67 1,08 985,59 1,05 984,54 1,02 983,52 0,98 982,54 0,96 981,58 0,93 980,65 0,92 979,73 0,90 978,83 0,88 977,95 0,88 977,07 0,87 976,20 0,87 0,10 0,11 0,12 0,12 0,14 0,16 0,18 0,19 0,21 0,22 0,24 0,26 9 986,57 1,09 985,48 1,06 984,42 1,02 983,40 1,00 982,40 0,98 981,42 0,95 980,47 0,93 979,54 0,92 978,62 0,89 977,73 0,90 976,83 0,89 975,94 0,89 0,11 0,12 0,12 0,14 0,16 0,17 0,18 0,20 0,20 0,23 0,24 0,26 10 986,46 1,10 985,36 1,06 984,30 1,04 983,26 1,02 982,24 0,99 981,25 0,96 980,29 0,95 979,34 092 978,42 0,92 977,50 0,91 976,59 0,91 975,63 0,91 0,12 0,13 0,14 0,16 0,16 0,17 0,19 0,20 0,23 0,25 0,27 0,29 11 986,34 1,11 985,23 1,08 984,16 1,06 983,10 1,02 982,08 1,00 981,08 0,98 980,10 0,96 979,14 0,95 978,19 0,94 977,25 0,93 976,32 0,93 975,39 0,92 0,13 0,14 0,16 0,16 0,18 0,19 0,21 0,22 0,24 0,25 0,27 0,28 12 986,21 1,12 985,09 1,09 984,00 1,06 982,94 1,04 981,90 1,01 980,89 1,00 979,89 0,97 978,92 0,97 977,95 0,95 977,00 0,95 976,05 0,94 975,11 0,95 0,15 0,16 0,16 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28 0,30 13 986,06 1,13 984,93 1,09 983,84 1,08 982,76 1,05 981,71 1,02 980,69 1,01 979,68 0,99 978,69 0,98 977,71 0,97 976,74 0,97 975,77 0,96 974,81 0,96 0,16 0,16 0,18 0,18 0,20 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,28 0,30 14 985,90 1,13 984,77 1,11 983,66 1,08 982,58 1,07 981,51 1,04 980,47 1,02 979,45 1,00 978,45 1,00 977,45 0,98 976,47 0,98 975,49 0,98 975,51 0,98 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 0,24 0,25 0,26 0,28 0,30 0,32 15 985,73 1,14 984,59 1,12 983,47 1,09 982,38 1,08 981,30 1,05 960,25 1,04 979,21 1,01 978,20 1,01 977,19 1,00 976,19 1,00 975,19 1,00 974,19 1,00 0,18 0,19 0,20 0,22 0,22 0,24 0,24 0,27 0,28 0,30 0,31 0,32 16 985,55 1,15 984,40 1,13 983,27 1,11 982,16 1,08 981,08 1,07 980,01 1,04 978,97 1,04 977,93 1,02 976,91 1,02 975,89 1,01 974,88 1,01 973,87 1,02 0,19 0,20 0,21 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,29 0,30 0,32 0,33 17 985,36 1,16 984,20 1,14 983,06 1,12 981,94 1,09 980,85 1,08 979,77 1,06 978,71 1,05 977,66 1,04 976,62 1,03 975,59 1,03 974,56 1,02 973,54 1,04 0,21 0,22 0,22 0,23 0,25 0,26 0:27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,35 18 985,15 1,17 983,98 1,14 982,84 1,13 981,71 1,11 980,60 1,09 979,51 1,07 978,44 1,06 977,38 1,05 976,33 1,05 975,28 1,04 974,21 1,05 973,19 1,05 0,21 0,22 0,24 0,24 0,25 0,26 0,28 0,29 0,31 0,32 0,34 0,35 19 984,94 1,18 983,76 1,16 982,60 1,13 981,47 1,12 980,35 1,10 979,25 1,09 978,16 1,07 977,09 1,07 976,02 1,06 974,96 1,06 973,90 1,06 972,84 1,06 0,23 0,24 0,24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,36 20 984,71 1,19 983,52 1,16 982,36 1,15 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08 0,24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,33 0,34 0,36 0,37 21 984,47 1,19 983,28 1,18 982,10 1,15 980,95 1,14 978,81 1,12 978,69 1,11 977,58 1,10 976,48 1,10 975,38 1,09 974,29 1,09 973,20 1,09 972,11 1,09 0,24 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,33 0,35 0,35 0,36 0,37 22 984,23 1,21 983,02 1,18 981,84 1,17 980,67 1,15 979,52 1,13 978,39 1,12 977,27 1,12 976,15 1,10 975,05 1,11 973,94 1,10 972,84 1,10 971,74 1,12 0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,35 0,37 0,39 23 983,97 1,20 982,77 1,20 981,57 1,18 980,39 1,16 979,23 1,15 978,08 1,13 976,95 1,13 975,82 1,12 974,70 1,11 973,59 1,12 972,47 1,12 972,47 1,12 0,27 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,33 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40 24 983,70 1,22 982,48 1,20 981,28 1,18 980,10 1,17 978,93 1,16 977,77 1,15 976,62 1,13 975,49 1,14 974,35 1,13 973,22 1,13 972,09 1,14 970,95 1,14 0,28 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,33 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 25 983,42 1,22 982,20 1,21 980,99 1,20 979,79 1,18 978,61 1,17 977,44 1,15 976,29 1,15 975,14 1,15 973,99 1,14 972,85 1,15 971,70 1,15 970,55 1,16 0,28 0,30 0,31 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41 26 983,14 1,24 981,90 1,22 980,68 1,20 979,48 1,19 978,29 1,18 977,11 1,17 975,94 1,16 974,78 1,16 973,62 1,16 972,46 1,16 971,30 1,16 970,14 1,17 0,30 0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,38 0,39 0,40 0,42 27 982,84 1,24 981,60 1,23 980,37 1,21 979,16 1,20 977,96 1,19 976,77 1,18 975,59 1,17 974,42 1,18 973,24 1,17 972,07 1,17 970,90 1,18 969,72 1,18 0,31 0,32 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,38 0,38 0,40 0,41 0,43 28 982,53 1,25 981,28 1,23 980,05 1,22 978,83 1,21 977,62 1,20 976,42 1,19 975,23 1,19 974,04 1,18 972,86 1,19 971,67 1,18 970,49 1,20 969,29 1,20 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,40 0,42 0,43 29 982,22 1,26 980,96 1,24 979,72 1,23 978,49 1,22 977,27 1,21 976,06 1,20 974,86 1,20 973,66 1,20 972,46 1,19 971,27 1,20 970,07 1,21 968,86 1,22 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,41 0,43 0,44 0,48 30 981,90 1,27 980,63 1,25 979,38 1,24 978,14 1,23 976,91 1,22 975,69 1,21 974,48 1,22 973,36 1,21 972,05 1,21 970,84 1,21 969,63 1,22 968,41 1,23 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 31 981,56 1,27 980,29 1,26 979,03 1,25 977,78 1,24 976,54 1,23 975,31 1,23 974,08 1,22 972,86 1,22 971,64 1,22 970,42 1,23 969,19 1,23 968,11 1,24 0,35 0,36 0,36 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,46 32 981,21 1,38 979,93 1,26 978,67 1,26 977,41 1,25 976,16 1,24 974,92 1,23 973,69 1,33 972,46 1,24 971,22 1,23 969,99 1,24 968,75 1,25 967,50 1,25 0,35 0,35 0,37 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,42 0,44 0,45 0,46 33 980,86 1,28 979,58 1,28 978,30 1,26 977,04 1,26 975,78 1,25 974,53 1,24 973,29 1,25 972,04 1,24 970,80 1,25 969,55 1,25 968,30 1,26 967,04 1,27 0,36 0,37 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47 34 980,50 1,29 979,21 1,28 977,93 1,27 976,66 1,27 975,39 1,26 974,13 1,25 972,88 1,26 971,62 1,25 970,37 1,26 969,11 1,27 967,78 1,27 966,57 1,29 0,36 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,42 0,42 0,44 0,46 0,46 0,48 35 980,14 1,30 978,84 1,29 977,55 1,28 976,27 1,27 975,00 1,27 973,73 1,27 972,46 1,26 971,20 1,27 969,93 1,28 968,65 1,27 967,38 1,29 966,09 1,30 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,45 0,47 0,48 36 979,77 1,31 978,46 1,29 977,17 1,29 975,88 1,28 974,60 1,28 973,32 1,28 972,04 1,28 970,76 1,28 969,48 1,28 968,20 1,29 966,91 1,30 965,61 1,32 0,39 0,39 0,40 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,48 0,49 37 978,38 1,31 978,07 1,30 976,77 1,29 975,48 1,29 974,19 1,29 972,90 1,29 971,61 1,29 970,32 1,29 969,03 1,30 967,73 1,30 966,43 1,31 965,12 1,33 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50 38 979,00 1,32 977,68 1,31 976,37 1,30 975,07 1,30 973,77 1,30 972,47 1,30 971,17 1,30 969,87 1,30 968,57 1,31 967,26 1,32 965,94 1,32 964,62 1,34 0,40 0,40 0,41 0,42 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,48 0,49 0,50 39 978,60 1,32 977,28 1,32 975,96 1,31 974,65 1,30 973,35 1,31 972,04 1,31 970,73 1,31 969,42 1,32 968,10 1,32 966,78 1,33 965,45 1,33 964,12 1,36 0,40 0,41 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,50 0,51 40 978,20 1,33 976,87 1,32 975,55 1,32 974,23 1,31 972,92 1,32 971,60 1,32 970,28 1,32 968,96 1,33 967,63 1,33 966,30 1,34 964,96 1,35 963,61 1,37 t°C Алкохол в об. % 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 0 978,56 0,70 977,86 0,70 977,16 0,69 976,47 0,71 975,76 0,71 975,05 0,72 974,33 0,75 973,58 0,77 972,81 0,80 972,01 0,83 971,18 0,87 970,31 0,90 0,14 0,17 0,19 0,22 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,39 0,41 1 978,42 0,73 977,69 0,72 976,97 0,72 976,25 0,73 975,52 0,73 974,79 0,75 974,04 0,77 973,27 0,80 972,47 0,82 971,65 0,86 970,79 0,89 969,90 0,92 0,16 0,18 0,20 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,37 0,39 0,41 2 978,26 0,75 977,51 0,74 976,77 0,75 976,02 0,75 975,27 0,76 974,51 0,77 973,74 0,79 972,95 0,82 972,13 0,85 971,28 0,88 970,40 0,91 969,49 0,95 0,17 0,19 0,22 0,23 0,26 0,28 0,3О 0,33 0,36 0,38 0,40 0,42 3 978,09 0,77 977,32 0,77 976,55 0,76 975,79 0,78 975,01 0,78 974,23 0,80 973,43 0,81 972,62 0,85 971,77 0,87 970,90 0,90 970,00 0,93 969,07 0,98 0,18 0,20 0,22 0,25 0,27 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,40 0,43 4 977,91 0,79 977,12 0,79 976,33 0,79 975,54 0,80 974,94 0,80 973,94 0,82 973,12 0,84 972,28 0,87 971,41 0,89 970,52 0,92 969,60 0,96 968,64 1,00 0,19 0,22 0,23 0,26 0,27 0,30 0,33 0,35 0,37 0,39 0,42 0,44 5 977,72 0,82 976,90 0,80 976,10 0,82 975,28 0,81 974,47 0,83 973,64 0,85 972,79 0,86 971,93 0,89 971,04 0,91 970,13 0,95 969,18 0,98 968,20 1,01 0,21 0,22 0,25 0,26 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,44 6 977,51 0,83 976,68 0,83 975,85 0,83 975,02 0,84 974,18 0,85 973,33 0,87 972,46 0,86 971,58 0,91 970,67 0,94 969,73 0,97 968,76 1,00 967,76 1,03 0,21 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 7 977,30 0,85 976,45 0,85 975,60 0,86 974,74 0,86 973,88 0,87 973,01 0,89 972,12 0,90 971,22 0,93 970,29 0,96 969,33 0,99 968,34 1,02 967,32 1,06 0,23 0,25 0,27 0,28 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,43 0,46 8 977,07 0,87 976,20 0,87 975,33 0,87 974,46 0,89 973,57 0,89 972,68 0,91 971,77 0,92 970,85 0,96 969,89 0,98 968,91 1,00 967,91 1,05 966,86 1,07 0,24 0,26 0,28 0,30 0,31 0,34 0,35 0,38 0,39 0,41 0,44 0,46 9 976,83 0,89 975,94 0,89 975,05 0,89 974,16 0,90 973,26 0,92 972,34 0,92 971,42 0,95 970,47 0,97 969,50 1,00 968,50 1,03 967,47 1,07 966,40 1,09 0,24 0,26 0,28 0,30 0,33 0,34 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,46 10 976,59 0,91 975,68 0,91 974,77 0,91 973,86 0,93 972,93 0,93 972,00 0,95 971,05 0,97 970,08 0,99 969,09 1,02 968,07 1,05 967,02 1,08 965,94 1,12 0,27 0,29 0,30 0,33 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47 11 976,32 0,93 975,39 0,92 974,47 0,94 971,53 0,94 972,59 0,95 971,64 0,97 970,67 0,99 969,68 1,01 968,67 1,04 967,63 1,07 966,56 1,09 965,47 1,13 0,27 0,28 0,31 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,48 12 976,05 0,91 975,11 0,95 974,16 0,95 973,21 0,96 972,25 0,97 971,28 0,99 970,29 1,01 969,28 1,03 968,25 1,06 967,19 1,08 966,11 1,12 964,99 1,15 0,28 0,30 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49 13 975,77 0,96 974,81 0,96 971,85 0,97 972,88 0,98 971,90 0,99 970,91 1,01 969,90 1,03 968,87 1,05 967,82 1,08 966,74 1,10 965,64 1,14 964,50 1,17 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49 14 975,49 0,98 974,51 0,98 973,53 0,99 972,54 1,00 971,54 1,01 970,53 1,03 969,50 1,04 968,46 1,07 967,39 1,10 966,29 1,12 965,17 1,16 964,01 1,19 0,30 0,32 0,34 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 15 975,19 1,00 974,19 1,00 971,19 1,00 972,19 1,02 971,17 1,03 970,14 1,04 969,10 1,06 968,04 1,09 966,95 1,12 965,83 1,14 964,69 1,17 963,52 1,21 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,46 0,48 0,51 16 974,88 1,01 973,87 1,02 972,85 1,02 971,83 1,03 970,80 1,05 969,75 1,06 968,69 1,08 967,61 1,11 966,50 1,13 965,37 1,16 964,21 1,20 963,01 1,22 0,32 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,48 0,50 0,50 17 974,56 1,02 973,54 1,04 972,50 1,04 971,46 1,05 970,41 1,06 969,35 1,08 968,27 1,10 967,17 1,12 966,05 1,16 964,89 1,18 963,71 1,20 962,51 1,24 0,32 0,35 0,36 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,52 18 974,24 1,05 971,19 1,05 972,14 1,05 971,09 1,07 970,02 1,08 968,94 1,10 967,84 1,12 966,72 1,14 965,58 1,17 964,41 1,19 963,22 1,23 961,99 1,25 0,34 0,35 0,36 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,52 19 973,90 1,06 972,84 1,06 971,78 1,08 970,70 1,08 969,62 1,10 968,52 1,11 967,41 1,14 966,27 1,16 965,11 1,18 963,93 1,21 962,72 1,25 961,47 1,27 0,34 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,45 0,46 0,47 0,49 0,51 0,52 20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,14 966,96 1,15 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29 0,36 0,37 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,46 0,49 0,50 0,52 0,53 21 973,20 1,09 972,11 1,09 971,02 1,11 969,91 1,12 968,79 1,13 967,66 1,15 966,51 1,16 965,15 1,20 964,15 1,21 962,94 1,25 961,69 1,27 960,42 1,31 0,36 0,37 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,48 0,49 0,51 0,52 0,54 22 972,84 1,10 971,74 1,12 970,62 1,12 969,50 1,13 968,37 1,15 967,22 1,16 966,06 1,19 964,87 1,21 963,66 1,23 962,43 1,26 961,17 1,29 959,88 1,32 0,37 0,39 0,40 0,42 0,41 0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,51 0,55 23 972,47 1,12 971,38 1,13 970,22 1,14 969,08 1,14 967,94 1,17 966,77 1,18 965,59 1,20 964,39 1,22 963,17 1,25 964,92 1,28 960,64 1,31 959,13 1,33 0,38 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,52 0,54 0,55 24 972,09 1,14 970,95 1,14 969,81 1,15 968,66 1,16 967,50 1,18 966,32 1,20 965,12 1,22 961,90 1,24 962,66 1,26 961,40 1,30 960,10 1,32 958,78 1,35 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,55 25 971,70 1,15 970,5 1,16 969,39 1,16 968,23 1,18 967,05 1,20 965,85 1,21 964,64 1,23 963,41 1,26 962,15 1,28 960,87 1,31 959,56 1,33 958,23 1,37 0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,57 26 971,30 1,16 970,14 1,17 968,97 1,18 967,79 1,20 966,59 1,21 965,38 1,23 964,15 1,24 962,91 1,27 961,64 1,30 960,34 1,32 959,02 1,36 957,66 1,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,56 0,56 27 970,90 1,18 969,72 1,18 968,54 1,20 967,34 1,21 966,13 1,23 964,90 1,24 963,66 1,26 962,40 1,29 961,11 1,31 959,80 1,34 958,46 1,36 957,10 1,40 0,41 0,43 0,45 0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,59 28 970,49 1,20 969,29 1,20 968,09 1,21 966,88 1,22 965,66 1,24 964,42 1,26 963,16 1,28 961,88 1,31 960,57 1,33 959,24 1,35 957,89 1,38 956,51 1,41 0,42 0,43 0,45 0,47 0,49 0,50 0,52 0,53 0,53 0,55 0,56 0,58 29 970,07 1,21 968,86 1,22 967,64 1,23 966,41 1,24 965,17 1,25 963,92 1,28 962,64 1,29 961,35 1,31 960,04 1,35 958,69 1,36 957,33 1,40 955,93 1,42 0,44 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,55 0,55 0,58 0,58 30 969,63 1,22 968,41 1,23 967,18 1,24 965,94 1,26 964,68 1,26 963,42 1,29 962,13 1,31 960,82 1,33 959,49 1,35 958,14 1,39 956,75 1,40 955,35 1,44 0,44 0,45 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,57 0,58 0,60 31 969,19 1,23 967,96 1,24 966,72 1,26 965,46 1,27 964,19 1,28 962,91 1,30 961,61 1,32 960,29 1,35 958,94 1,37 957,57 1,40 956,17 1,42 954,75 1,44 0,44 0,46 0,47 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 32 968,75 1,25 967,50 1,25 966,25 1,27 964,98 1,29 963,69 1,29 962,40 1,32 961,08 1,33 959,75 1,36 958,39 1,39 957,00 1,41 955,59 1,43 954,16 1,46 0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,57 0,57 0,59 0,61 33 968,30 1,26 967,04 1,27 965,77 1,28 964,49 1,30 963,19 1,31 961,88 1,33 960,55 1,35 959,20 1,38 957,82 1,39 956,43 1,43 955,00 1,45 953,55 1,47 0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,56 0,56 0,59 0,59 0,60 34 967,84 1,27 966,57 1,29 965,28 1,29 963,99 1,31 962,68 1,33 961,35 1,34 960,01 1,37 958,64 1,38 957,26 1,42 955,84 1,43 954,41 1,46 952,95 1,49 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,56 0,58 0,58 0,60 0,62 35 967,38 1,29 966,09 1,30 964,79 1,31 963,48 1,32 962,16 1,34 960,82 1,36 959,46 1,38 958,08 1,40 956,68 1,42 955,26 1,45 953,81 1,48 952,33 1,50 0,47 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62 36 966,91 1,30 965,61 1,32 964,29 1,32 962,97 1,34 961,63 1,35 960,28 1,37 958,91 1,40 957,51 1,41 956,10 1,44 954,66 1,46 953,20 1,49 951,71 1,51 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56 0,57 0,59 0,60 0,61 0,62 37 966,43 1,31 965,12 1,33 963,79 1,34 962,45 1,35 961,10 1,37 959,73 1,38 958,35 1,41 956,94 1,43 955,51 1,45 954,06 1,47 952,59 1,50 951,09 1,53 0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 0,62 0,63 38 965,94 1,32 964,62 1,34 963,28 1,35 961,93 1,37 960,56 1,38 959,18 1,40 957,78 1,42 956,36 1,44 954,92 1,46 953,46 1,49 951,97 1,51 950,46 1,54 0,49 0,50 0,52 0,53 0,54 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62 0,64 39 965,45 1,33 964,12 1,36 962,76 1,36 961,40 1,38 960,02 1,40 958,62 1,41 957,21 1,43 955,78 1,46 954,32 1,47 952,85 1,50 951,35 1,53 949,82 1,55 0,49 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,59 0,60 0,62 0,63 0,64 40 964,96 1,35 963,61 1,37 962,24 1,38 960,86 1,39 959,47 1,41 958,06 1,43 956,63 1,44 955,19 1,47 953,72 1,49 952,23 1,51 950,72 1,54 949,18 1,57 Таблица II Международна таблица за отчитане на алкохолното съдържание при 20°С Корекция на алкохолното съдържание в зависимост от температурата Добавя се или се изважда от алкохолното съдържание корекцията, посочена по-долу (спиртомер от обикновено стъкло) Алкохол, отчетен при t°C 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 0° 0,76 0,77 0,82 0,87 0,95 1,04 1,16 1,31 1,49 1,70 1,95 2,26 2,62 3,03 3,49 4,02 4,56 1° 0,81 0,83 0,87 0,92 1,00 1,09 1,20 1,35 1,52 1,73 1,97 2,26 2,59 2,97 3,40 3,87 4,36 2° 0,85 0,87 0,92 0,97 1,04 1,13 1,24 1,38 1,54 1,74 1,97 2,24 2,54 2,89 3,29 3,72 4,17 Т 3° Д 0,88 0,91 0,95 1,00 1,07 1,15 1,26 1,39 1,55 1,73 1,95 2,20 2,48 2,80 3,16 3,55 3,95 е 4° о 0,90 0,92 0,97 1,02 1,09 1,17 1,27 1,40 1,55 1,72 1,92 2,15 2,41 2,71 3,03 3,38 3,75 м 5° б 0,91 0,93 0,98 1,03 1,10 1,17 1,27 1,39 1,53 1,69 1,87 2,08 2,33 2,60 2,89 3,21 3,54 п 6° а 0,92 0,94 0,98 1,02 1,09 1,16 1,25 1,37 1,50 1,65 1,82 2,01 2,23 2,47 2,74 3,02 3,32 е 7° в 0,91 0,93 0,97 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,45 1,59 1,75 1,92 2,12 2,34 2,58 2,83 3,10 р 8° я 0,89 0,91 0,94 0,98 1,04 1,11 1,19 1,28 1,39 1,52 1,66 1,82 2,00 2,20 2,42 2,65 2,88 а 9° 0,86 0,88 0,91 0,95 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,44 1,57 1,71 1,87 2,05 2,24 2,44 2,65 т 10° с 0,82 0,84 0,87 0,91 0,96 1,01 1,08 1,16 1,25 1,35 1,47 1,60 1,74 1,89 2,06 2,24 2,43 у 11° е 0,78 0,79 0,82 0,86 0,90 0,95 1,01 1,08 1,16 1,25 1,36 1,47 1,60 1,73 1,88 2,03 2,20 р 12° 0,72 0,74 0,76 0,79 0,83 0,88 0,93 0,99 1,07 1,15 1,24 1,34 1,44 1,56 1,69 1,82 1,96 а 13° 0,66 0,67 0,69 0,72 0,76 0,80 0,84 0,90 0,96 1,03 1,11 1,19 1,28 1,38 1,49 1,61 1,73 14° 0,59 0,60 0,62 0,64 0,67 0,71 0,74 0,79 0,85 0,91 0,97 1,04 1,12 1,20 1,29 1,39 1,49 15° 0,51 0,52 0,53 0,55 0,58 0,61 0,64 0,68 0,73 0,77 0,83 0,89 0,95 1,02 1,09 1,16 1,24 16° 0,42 0,43 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,60 0,63 0,67 0,72 0,77 0,82 0,88 0,94 1,00 17° 0,33 0,33 0,34 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,46 0,48 0,51 0,55 0,59 0,62 0,67 0,71 0,75 18° 0,23 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,45 0,48 0,51 19° 0,12 0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,25 Алкохол, отчетен при t°C 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 21° 0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,19 0,20 0,22 0,23 0,25 0,26 22° 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,44 0,47 0,49 0,52 23° 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,54 0,57 0,60 0,63 0,66 0,70 0,74 0,78 24° 0,55 0,56 0,58 0,60 0,62 0,64 0,67 0,70 0,73 0,77 0,81 0,85 0,89 0,94 0,99 1,04 T 25° И 0,69 0,71 0,73 0,76 0,79 0,82 0,85 0,89 0,93 0,97 1,02 1,07 1,13 1,19 1,25 1,31 е 26° з 0,85 0,87 0,90 0,93 0,96 1,00 1,04 1,08 1,13 1,18 1,24 1,30 1,36 1,43 1,50 1,57 м 27° в 1,03 1,07 1,11 1,15 1,19 1,23 1,28 1,34 1,40 1,46 1,53 1,60 1,68 1,76 1,84 п 28° а 1,21 1,25 1,29 1,33 1,38 1,43 1,49 1,55 1,62 1,69 1,77 1,85 1,93 2,02 2,11 е 29° ж 1,39 1,43 1,47 1,52 1,58 1,63 1,70 1,76 1,84 1,92 2,01 2,10 2,19 2,29 2,39 р 30° д 1,57 1,61 1,66 1,72 1,78 1,84 1,91 1,98 2,07 2,15 2,25 2,35 2,45 2,56 2,67 а 31° а 1,75 1,80 1,86 1,92 1,98 2,05 2,13 2,21 2,30 2,39 2,49 2,60 2,71 2,83 2,94 т 32° 1,94 2,00 2,06 2,13 2,20 2,27 2,35 2,44 2,53 2,63 2,74 2,86 2,97 3,09 3,22 у 33° с 2,20 2,27 2,34 2,42 2,50 2,58 2,67 2,77 2,88 2,99 3,12 3,24 3,37 3,51 р 34° е 2,41 2,48 2,56 2,64 2,72 2,81 2,91 3,02 3,13 3,25 3,38 3,51 3,65 3,79 а 35° 2,62 2,70 2,78 2,86 2,95 3,05 3,16 3,27 3,39 3,51 3,64 3,78 3,93 4,08 36° 2,83 2,91 3,00 3,09 3,19 3,29 3,41 3,53 3,65 3,78 3,91 4,05 4,21 4,37 37° 3,13 3,23 3,33 3,43 3,54 3,65 3,78 3,91 4,04 4,18 4,33 4,49 4,65 38° 3,36 3,47 3,57 3,68 3,79 3,91 4,03 4,17 4,31 4,46 4,61 4,77 4,94 39° 3,59 3,70 3,81 3,93 4,05 4,17 4,30 4,44 4,58 4,74 4,90 5,06 5,23 40° 3,82 3,94 4,06 4,18 4,31 4,44 4,57 4,71 4,86 5,02 5,19 5,36 5,53 Алкохол, отчетен при t°C 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0° 3,49 4,02 4,56 5,11 5,65 6,16 6,63 7,05 7,39 7,67 7,91 8,07 8,20 8,30 8,36 8,39 8,40 1° 3,40 3,87 4,36 4,86 5,35 5,82 6,26 6,64 6,96 7,23 7,45 7,62 7,75 7,85 7,91 7,95 7,96 2° 3,29 3,72 4,17 4,61 5,05 5,49 5,89 6,25 6,55 6,81 7,02 7,18 7,31 7,40 7,47 7,51 7,53 3° 3,16 3,55 3,95 4,36 4,77 5,17 5,53 5,85 6,14 6,39 6,59 6,74 6,86 6,97 7,03 7,07 7,09 4° 3,03 3,38 3,75 4,11 4,48 4,84 5,17 5,48 5,74 5,97 6,16 6,31 6,43 6,53 6,59 6,63 6,66 Т 5° Д 2,89 3,21 3,54 3,86 4,20 4,52 4,83 5,11 5,35 5,56 5,74 5,89 6,00 6,10 6,16 6,20 6,23 е 6° о 2,74 3,02 3,32 3,61 3,91 4,21 4,49 4,74 4,96 5,16 5,33 5,47 5,58 5,67 5,73 5,77 5,80 м 7° б 2,58 2,83 3,10 3,36 3,63 3,90 4,15 4,38 4,58 4,77 4,92 5,05 5,15 5,24 5,30 5,34 5,37 п 8° а 2,42 2,65 2,88 3,11 3,35 3,59 3,81 4,02 4,21 4,38 4,52 4,64 4,74 4,81 4,87 4,92 4,95 е 9° в 2,24 2,44 2,65 2,86 3,07 3,28 3,48 3,67 3,84 3,99 4,12 4,23 4,32 4,39 4,45 4,50 4,53 р 10° я 2,06 2,24 2,43 2,61 2,80 2,98 3,16 3,33 3,48 3,61 3,73 3,83 3,91 3,98 4,03 4,08 4,11 а 11° 1,88 2,03 2,20 2,36 2,52 2,68 2,83 2,98 3,12 3,24 3,34 3,43 3,50 3,57 3,62 3,66 3,69 т 12° с 1,69 1,82 1,96 2,10 2,24 2,38 2,51 2,64 2,76 2,87 2,96 3,04 3,10 3,16 3,21 3,25 3,27 у 13° е 1,49 1,61 1,73 1,84 1,96 2,08 2,20 2,31 2,41 2,50 2,58 2,65 2,71 2,76 2,80 2,83 2,85 р 14° 1,29 1,39 1,49 1,58 1,68 1,78 1,88 1,97 2,06 2,13 2,20 2,26 2,31 2,36 2,39 2,42 2,44 а 15° 1,09 1,16 1,24 1,32 1,40 1,48 1,56 1,64 1,71 1,77 1,83 1,88 1,92 1,96 1,98 2,01 2,03 16° 0,88 0,94 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,36 1,41 1,46 1,50 1,53 1,56 1,58 1,60 1,62 17° 0,67 0,71 0,75 0,80 0,84 0,89 0,94 0,98 1,02 1,05 1,09 1,12 1,14 1,17 1,18 1,20 1,21 18° 0,45 0,48 0,51 0,53 0,56 0,59 0,62 0,65 0,68 0,70 0,72 0,74 0,76 0,78 0,79 0,80 0,81 19° 0,23 0,24 0,25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,40 0,41 Алкохол, отчетен при t°C 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 21° 0,23 0,25 0,26 0,28 0,29 0,30 6,31 0,33 0,34 0,35 0,35 0,37 0,38 0,38 0,39 0,39 0,40 22° 0,47 0,49 0,52 0,55 0,57 0,60 0,62 0,65 0,67 0,70 0,72 0,74 0,75 0,76 0,78 0,79 0,80 23° 0,70 0,74 0,78 0,82 0,86 0,90 0,93 0,97 1,01 1,04 1,07 1,10 1,12 1,15 1,17 1,18 1,19 Т 24° И 0,94 0,99 1,04 1,10 1,15 1,20 1,25 1,29 1,34 1,39 1,43 1,46 1,50 1,53 1,55 1,57 1,59 е 25° з 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,56 1,62 1,68 1,73 1,78 1,83 1,87 1,90 1,94 1,97 1,99 м 26° в 1,43 1,50 1,57 1,65 1,73 1,80 1,87 1,94 2,01 2,07 2,13 2,19 2,24 2,28 2,32 2,35 2,38 п 27° а 1,68 1,76 1,84 1,93 2,01 2,10 2,18 2,26 2,34 2,41 2,48 2,55 2,61 2,66 2,70 2,74 2,77 е 28° ж 1,93 2,02 2,11 2,21 2,31 2,40 2,49 2,58 2,67 2,76 2,83 2,90 2,98 3,03 3,08 3,13 3,17 р 29° д 2,19 2,29 2,39 2,50 2,60 2,70 2,81 2,91 3,00 3,09 3,18 3,26 3,34 3,40 3,46 3,51 3,55 а 30° а 2,45 2,56 2,67 2,78 2,90 3,01 3,12 3,23 3,34 3,44 3,53 3,62 3,70 3,77 3,84 3,90 3,95 т 31° 2,71 2,83 2,94 3,07 3,19 3,31 3,43 3,55 3,67 3,78 3,88 3,98 4,07 4,15 4,22 4,28 4,33 у 32° с 2,97 3,09 3,22 3,36 3,49 3,62 3,74 3,87 4,00 4,11 4,22 4,33 4,43 4,51 4,59 4,66 4,72 р 33° е 3,24 3,37 3,51 3,65 3,79 3,92 4,06 4,20 4,33 4,45 4,57 4,68 4,79 4,88 4,97 5,04 5,10 а 34° 3,51 3,65 3,79 3,94 4,09 4,23 4,37 4,52 4,66 4,79 4,91 5,03 5,15 5,25 5,34 5,42 5,49 35° 3,78 3,93 4,08 4,23 4,38 4,53 4,69 4,84 4,98 5,12 5,26 5,38 5,50 5,61 5,71 5,80 5,87 36° 4,05 4,21 4,37 4,52 4,68 4,84 5,00 5,16 5,31 5,46 5,60 5,73 5,86 5,97 6,08 6,17 6,25 37° 4,33 4,49 4,65 4,82 4,98 5,15 5,31 5,48 5,64 5,80 5,95 6,09 6,22 6,33 6,44 6,54 6,63 38° 4,61 4,77 4,94 5,12 5,29 5,46 5,63 5,80 5,97 6,13 6,29 6,43 6,57 6,69 6,81 6,92 7,01 39° 4,90 5,06 5,23 5,41 5,59 5,77 5,94 6,12 6,30 6,47 6,63 6,78 6,93 7,06 7,18 7,29 7,39 40° 5,19 5,36 5,53 5,71 5,90 6,08 6,26 6,44 6,62 6,80 6,97 7,13 7,28 7,41 7,54 7,66 7,76 Таблица III Международна таблица за отчитане на алкохолното съдържание при 20°С Таблица за плътността на водоалкохолни смеси, измерена с апарати от обикновено стъкло Плътностите при t°C са коригирани с отчитане на подемната сила на въздуха t°C Алкохол в об. % 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0 999,34 1,52 997,82 1,45 996,37 1,39 994,98 1,35 993,63 1,29 992,34 1,24 991,10 1,18 989,92 1,15 988,77 1,09 987,68 1,05 986,63 1,00 985,63 0,96 -0,09 -0,09 -0,09 -0,08 -0,08 -0,08 -0,07 -0,05 -0,05 -0,04 -0,03 -0,02 1 999,43 1,52 997,91 1,45 996,46 1,40 995,06 1,35 993,71 1,29 992,42 1,25 991,17 1,20 989,97 1,15 988,82 1,10 987,72 1,06 986,66 1,01 985,65 0,97 -0,06 -0,06 -0,06 -0,06 -0,06 -0,05 -0,05 -0,04 -0,03 -0,02 -0,02 -0,01 2 999,49 1,52 997,97 1,40 996,52 1,40 995,12 1,35 993,77 1,30 992,47 1,25 991,22 1,21 99001 1,16 988,85 1,11 987,74 1,06 986,68 1,02 985,66 0,98 -0,05 -0,05 -0,04 -0,04 -0,04 -0,04 -0,03 -0,03 -0,03 -0,02 0,00 0,01 3 999,54 1,52 998,02 1,46 99656 1,40 995,16 1,35 993,81 1,30 992,51 1,26 991,25 1,21 990,04 1,16 988,88 1,12 987,76 1,08 986,68 1,03 985,65 0,99 -0,03 -0,03 -0,03 -0,03 -0,02 -0,02 -0,02 -0,01 0,00 0,01 0,01 0,02 4 999,57 1,52 998,05 1,46 996,59 1,40 995,19 1,36 993,83 1,30 992,53 1,26 991,27 1,22 990,05 1,17 988,88 1,13 987,75 1,08 986,67 1,04 985,63 1,00 -0,02 -0,02 -0,02 -0,02 -0,02 -0,01 0,00 0,00 0,00 0,01 0,02 0,03 5 999,59 1,52 998,07 1,46 996,61 1,40 995,21 1,36 993,85 1,31 992,54 1,27 991,27 1,22 990,05 1,17 988,88 1,14 987,74 1,09 986,65 1,05 985,60 1,02 0,00 0,00 0,00 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,03 0,03 0,04 0,06 6 999,59 1,5 998,07 1,46 996,61 1,41 995,20 1,36 993,84 1,31 992,53 1,27 991,26 1,23 990,03 1,18 988,85 1,14 987,71 1,10 986,61 1,07 985,54 1,02 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 7 999,58 1,52 998,06 1,46 996,60 1,41 995,19 1,36 993,83 1,32 992,51 1,27 991,24 1,23 990,01 1,19 988,82 1,15 987,67 1,11 986,56 1,08 985,48 1,04 0,03 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,05 0,05 0,06 0,07 0,07 0,08 8 999,55 1,52 998,03 1,46 996,57 1,41 995,16 1,37 993,79 1,32 992,47 1,28 991,19 1,23 989,96 1,20 988,76 1,16 987,60 1,11 986,49 1,09 985,40 1,05 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,05 0,06 0,06 0,06 0,08 0,08 9 999,51 1,52 997,99 1,46 996,53 1,41 995,12 1,37 993,75 1,32 992,43 1,29 991,14 1,24 989,90 1,20 988,70 1,16 087,54 1,13 986,41 1,09 985,32 1,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11 10 999,45 1,52 997,93 1,46 996,47 1,41 995,06 1,37 993,69 1,33 992,36 1,29 991,07 1,24 989,83 1,21 988,62 1,17 987,45 1,14 986,31 1,10 985,21 1,07 0,07 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,10 0,11 11 999,38 1,51 997,87 1,46 996,41 I,47 994,99 1,37 993,62 1,33 992,29 1,29 991,00 1,25 989,75 1,22 988,53 1,18 987,35 1,14 986,21 1,11 985,10 1,08 0,09 0,09 0,09 0,09 0,09 0,09 0,10 0,11 0,11 0,11 0,12 0,13 12 999,29 1,51 997,78 1,46 996,32 1,42 994,90 1,37 993,53 1,33 992,20 1,30 990,90 1,26 989,64 1,22 988,42 1,18 987,24 1,15 986,09 1,12 984,97 1,09 0,09 0,09 0,09 0,09 0,10 0,10 0,10 0,10 0,11 0,12 0,13 0,14 13 999,20 1,51 997,69 1,46 996,23 1,42 994,81 1,38 993,43 1,33 992,10 1,30 990,80 1,26 989,54 1,23 988,31 1,19 987,12 1,16 985,96 1,13 984,83 1,10 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,15 0,16 14 999,09 1,51 997,58 1,46 996,12 1,42 994,70 1,38 993,32 1,34 991,98 1,30 990,68 1,27 989,41 1,23 988,18 1,20 986,98 1,17 985,81 1,14 984,67 1,11 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 15 998,97 1,51 997,46 1,46 996,00 1,42 994,58 1,38 993,20 1,34 991,86 1,31 990,55 1,27 989,28 1,24 988,04 1,20 986,84 1,18 985,66 1,15 984,51 1,12 0,13 0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,17 0,17 0,18 16 998,84 1,51 997,33 1,46 995,87 1,42 994,45 1,39 993,06 1,34 991,72 1,31 990,41 1,28 989,13 1,24 987,89 1,22 986,67 1,18 985,49 1,16 984,33 1,13 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,16 0,17 0,17 0,18 17 998,70 1,51 997,19 1,46 995,73 1,42 994,31 1,39 992,92 1,35 991,57 1,31 990,26 1,28 988,98 1,25 987,73 1,22 986,50 1,18 985,32 1,17 984,15 1,14 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,19 18 998,55 1,51 997,04 1,47 995,57 1,42 994,15 1,39 992,76 1,35 991,41 1,32 990,09 1,28 988,81 1,26 987,55 1,23 986,32 1,19 985,13 1,17 983,96 1,15 0,17 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,17 0,18 0,18 0,19 0,20 0,21 19 998,38 1,50 996,88 1,47 995,41 1,42 993,99 1,39 992,60 1,35 991,25 1,33 989,92 1,29 988,63 1,26 987,37 1,24 986,13 1,20 984,93 1,18 983,75 1,16 0,18 0,18 0,18 0,18 0,19 0,19 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22 0,23 20 998,20 1,50 996,70 1,47 995,23 1,42 993,81 1,40 992,41 1,35 991,06 1,33 989,73 1,30 988,43 1,27 987,16 1,24 985,92 1,21 984,71 1,19 983,52 1,17 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,23 21 998,01 1,50 996,51 1,47 995,04 1,43 993,62 1,40 992,22 1,36 990,86 1,33 989,53 1,31 988,22 1,27 986,95 1,25 985,70 1,22 984,48 1,19 983,29 1,17 0,20 0,20 0,19 0,20 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24 22 987,81 1,50 996,31 1,46 994,85 1,43 993,42 1,40 992,02 1,36 990,66 1,34 989,32 1,31 988,01 1,28 986,73 1,25 985,48 1,23 984,25 1,20 983,15 1,18 0,21 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24 0,25 23 997,60 1,50 996,10 1,46 994,64 1,43 993,21 1,40 991,81 1,37 990,44 1,34 989,10 1,31 987,79 1,29 986,50 1,26 985,24 1,23 984,01 1,21 982,80 1,19 0,21 0,21 0,22 0,22 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 24 997,39 1,50 995,89 1,47 994,42 1,43 992,99 1,40 991,59 1,37 990,22 1,35 988,87 1,31 987,56 1,29 986,27 1,27 985,00 1,24 983,76 1,22 982,54 1,20 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,25 0,25 0,26 0,27 25 997,16 1,50 995,66 1,47 994,19 1,43 992,76 1,41 991,35 1,37 989,98 1,35 988,63 1,32 987,31 1,29 986,02 1,27 984,75 1,25 983,50 1,23 982,27 1,21 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,27 0,27 0,28 26 996,93 1,50 995,43 1,47 993,96 1,44 992,52 1,41 991,11 1,37 989,74 1,35 988,39 1,33 987,06 1,30 985,76 1,28 984,48 1,25 983,23 1,24 981,99 1,22 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,26 0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,29 27 996,68 1,50 995,18 1,47 993,71 1,44 992,27 1,41 990,86 1,38 989,48 1,35 988,13 1,33 986,80 1,31 985,49 1,29 984,20 1,26 982,94 1,24 981,70 1,23 0,25 0,25 0,26 0,26 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 0,29 0,30 28 996,43 1,50 994,93 1,48 993,45 1,44 992,01 1,41 990,60 1,38 989,22 1,36 987,86 1,34 986,52 1,31 985,21 1,29 983,92 1,27 982,65 1,25 981,40 1,23 0,26 0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 29 996,17 1,51 994,66 1,48 993,18 1,44 991,74 1,41 990,33 1,39 988,94 1,36 987,58 1,34 986,24 1,32 984,92 1,29 983,63 1,28 982,35 1,26 981,09 1,24 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,28 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,32 30 995,90 1,51 994,39 1,48 992,91 1,45 991,46 1,41 990,05 1,39 988,66 1,37 987,29 1,34 985,95 1,32 984,63 1,30 983,33 1,29 982,04 1,27 980,77 1,25 0,29 0,29 0,29 0,29 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 31 995,61 1,51 994,10 1,48 992,62 1,45 991,17 1,42 989,75 1,39 988,36 1,37 986,99 1,35 985,64 1,33 984,31 1,30 983,01 1,29 981,72 1,27 980,45 1,26 0,29 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,34 32 995,32 1,51 993,81 1,48 992,33 1,45 990,88 1,42 989,45 1,40 988,05 1,37 986,68 1,35 985,33 1,33 984,00 1,31 982,69 1,30 981,39 1,28 980,11 1,26 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,33 0,34 0,34 33 995,02 1,52 993,50 1,48 992,02 1,45 990,57 1,43 989,14 1,40 987,74 1,37 986,37 1,36 985,01 1,34 983,67 1,31 982,36 1,31 981,05 1,28 979,77 1,27 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,33 0,33 0,34 0,34 0,35 34 994,72 1,53 993,19 1,48 991,71 1,45 990,26 1,43 988,83 1,41 987,42 1,38 986,04 1,36 984,68 1,34 983,34 1,32 982,02 1,31 980,71 1,29 979,42 1,28 0,32 0,32 0,32 0,33 0,33 0,33 0,33 0,33 0,33 0,34 0,34 0,35 35 994,40 1,53 992,87 1,48 991,39 1,46 989,93 1,43 988,50 1,41 987,09 1,38 985,71 1,36 984,35 1,34 983,01 1,33 981,68 1,31 980,37 1,30 979,07 1,29 0,32 0,32 0,33 0,33 0,33 0,33 0,34 0,34 0,35 0,35 0,36 0,37 36 994,08 1,53 992,55 1,49 991,06 1,46 989,60 1,43 988,17 1,41 986,76 1,39 985,37 1,36 984,01 1,35 982,66 1,33 981,33 1,32 980,01 1,31 978,70 1,29 0,33 0,34 0,34 0,34 0,35 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37 37 993,75 1,54 992,21 1,49 990,72 1,46 989,26 1,44 987,82 1,41 986,41 1,39 985,02 1,37 983,65 1,35 982,30 1,33 980,97 1,32 979,65 1,32 978,33 1,30 0,34 0,34 0,35 0,36 0,36 0,36 0,36 0,36 0,37 0,38 0,38 0,38 38 993,41 1,54 991,87 1,50 990,37 1,47 988,90 1,44 987,46 1,41 986,05 1,39 984,66 1,37 983,29 1,36 981,93 1,34 980,59 1,32 979,27 1,32 977,95 1,31 0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37 0,37 0,37 0,37 0,38 0,38 0,39 39 993,06 1,54 991,52 1,51 990,01 1,47 988,54 1,44 987,10 1,41 985,68 1,39 984,29 1,37 982,92 1,36 981,56 1,34 980,22 1,33 978,89 1,33 977,56 1,31 0,35 0,36 0,36 0,37 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,39 0,39 0,39 -1,25 40 992,71 1,55 991,16 1,51 989,65 1,48 988,17 1,45 986,72 1,42 985,30 1,39 983,91 1,37 982,54 1,36 981,18 1,35 979,83 1,33 978,50 1,33 977,17 1,32 t°C Алкохол в об. % 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 0 986,63 1,00 985,63 0,96 984,67 0,92 983,75 0,87 982,88 0,84 982,04 0,81 981,23 0,77 980,46 0,75 979,71 0,73 978,98 0,72 978,26 0,70 977,56 0,70 -0,03 -0,02 -0,01 0,00 0,02 0,04 0,05 0,07 0,09 0,11 0,13 0,15 1 986,66 1,01 985,65 0,97 984,68 0,93 983,75 0,89 982,86 0,86 982,00 0,82 981,18 0,79 980,39 0,77 979,62 0,75 978,87 0,74 978,13 0,72 977,41 0,72 -0,02 -0,01 0,00 0,01 0,03 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,17 2 986,68 1,02 985,66 0,98 984,68 0,94 983,74 0,91 982,83 0,87 981,96 0,84 981,12 0,81 980,31 0,79 979,52 0,77 978,75 0,76 977,99 0,75 977,24 0,74 0,00 0,01 0,02 0,04 0,05 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 3 986,68 1,03 985,65 0,99 984,66 0,96 983,70 0,92 982,78 0,88 981,90 0,86 981,04 0,83 980,21 0,81 979,40 0,79 978,61 0,78 977,83 0,77 977,06 0,76 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 4 986,67 1,04 985,63 1,00 984,63 0,97 983,66 0,93 982,73 0,90 981,83 0,87 980,96 0,85 980,11 0,83 979,28 0,81 978,47 0,80 977,67 0,79 976,88 0,79 0,02 0,03 0,05 0,06 0,08 0,09 0,11 0,13 0,14 0,16 0,18 0,20 5 986,65 1,05 985,60 1,02 984,58 0,98 983,60 0,95 982,65 0,91 981,74 0,89 980,85 0,87 979,98 0,84 979,14 0,83 978,31 0,82 977,49 0,81 976,68 0,81 0,04 0,06 0,06 0,07 0,08 0,10 0,11 0,13 0,15 0,17 0,19 0,21 6 986,61 1,07 985,54 1,02 984,52 0,99 983,53 0,96 982,57 0,93 981,64 0,90 980,74 0,89 979,85 0,86 978,99 0,85 978,14 0,84 977,30 0,83 976,47 0,83 0,05 0,06 0,08 0,09 0,10 0,12 0,14 0,15 0,17 0,19 0,20 0,22 7 986,56 1,08 985,48 1,04 984,44 1,00 983,44 0,97 982,47 0,95 981,52 0,92 980,60 0,90 979,70 0,88 978,82 0,87 977,95 0,85 977,10 0,85 976,25 0,85 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11 0,12 0,14 0,16 0,18 0,19 0,21 0,23 8 986,49 1,09 985,40 1,05 984,35 1,01 983,34 0,98 982,36 0,96 981,40 0,94 980,46 0,92 979,54 0,90 978,64 0,88 977,76 0,87 976,89 0,87 976,02 0,87 0,08 0,08 0,09 0,11 0,13 0,14 0,15 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 9 986,41 1,09 985,32 1,06 984,26 1,03 983,23 1,00 982,23 0,97 981,26 0,95 980,31 0,93 979,38 0,92 978,48 0,90 977,56 0,89 976,67 0,89 975,78 0,89 0,10 0,11 0,12 0,13 0,14 0,16 0,17 0,18 0,19 0,21 0,23 0,25 10 986,31 1,10 985,21 1,07 984,14 1,04 983,10 1,01 982,09 0,99 981,10 0,96 980,14 0,94 979,20 0,93 978,27 0,92 977,35 0,91 976,44 0,91 975,53 0,91 0,10 0,11 0,12 0,13 0,15 0,16 0,17 0,19 0,21 0,23 0,25 0,27 11 986,21 1,11 985,10 1,08 984,02 1,05 982,97 1,03 981,94 1,00 980,94 0,97 979,97 0,96 979,01 0,95 978,06 0,94 977,12 0,93 976,19 0,93 975,26 0,92 0,12 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,19 0,21 0,22 0,24 0,26 0,27 12 986,09 1,12 984,97 1,09 983,88 1,06 982,82 1,04 981,78 1,01 980,77 0,99 979,78 0,98 978,80 0,96 977,84 0,96 976,88 0,95 975,93 0,94 974,99 0,94 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28 13 985,96 1,13 984,83 1,10 983,73 1,07 982,66 1,05 981,61 1,03 980,58 1,00 979,58 0,99 978,59 0,98 977,61 0,97 976,64 0,97 975,67 0,96 974,71 0,96 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,29 14 085,81 1,14 984,67 1,11 983,56 1,08 982,48 1,06 981,42 1,04 980,38 1,02 979,36 1,00 978,36 0,99 977,37 0,99 976,38 0,98 975,40 0,98 974,42 0,98 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 1,22 0,24 0,26 0,27 0,28 0,30 15 985,66 1,15 984,51 1,12 983,39 1,09 982,30 1,07 981,23 1,05 980,18 1,04 979,14 1,02 978,12 1,01 977,11 1,00 976,11 0,99 975,12 1,00 974,12 1,00 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 0,23 0,25 0,26 0,28 0,30 0,31 16 985,49 1,16 984,33 1,13 983,20 1,10 982,10 1,08 981,02 1,06 979,96 1,05 978,91 1,04 977,87 1,02 976,85 1,02 975,83 1,01 974,82 1,01 973,81 1,02 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,25 0,27 0,29 0,30 0,31 17 985,32 117 984,15 1,14 983,01 1,11 981,90 1,09 980,81 1,08 979,73 1,06 978,67 1,05 977,62 1,04 976,58 1,04 975,54 1,02 974,52 1,02 973,50 1,04 0,19 0,19 0,20 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,33 18 985,13 1,17 983,96 1,15 982,81 1,13 981,68 1,11 980,57 1,09 979,48 1,07 978,41 1,06 977,35 1,05 976,30 1,05 975,25 1,04 974,21 1,04 973,17 1,05 0,20 0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,30 0,32 0,34 19 984,93 1,18 983,75 1,16 982,59 1,14 981,45 1,12 980,33 1,10 979,23 1,08 978,15 1,07 977,08 1,07 976,01 1,06 974,94 1,05 973,89 1,06 972,83 1,06 0,22 0,23 0,24 0,24 0,25 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,35 20 984,71 1,19 983,52 1,17 982,35 1,14 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08 0,23 0,23 0,23 0,25 0,26 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 21 984,48 1,19 983,29 1,17 982,12 1,16 980,96 1,14 979,82 1,13 978,69 1,11 977,58 1,10 976,48 1,09 975,39 1,09 974,30 1,09 973,21 1,09 972,12 1,09 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 22 984,25 1,20 983,05 1,18 981,97 1,17 980,70 1,15 979,55 1,14 978,41 1,12 977,29 1,12 976,17 1,10 975,07 1,10 973,97 1,10 972,86 1,10 971,76 1,11 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,37 23 984,01 1,21 982,80 1,19 981,61 1,18 980,43 1,16 979,27 1,15 978,12 1,13 976,99 1,13 975,86 1,12 974,74 1,11 973,63 1,12 972,51 1,12 971,39 1,13 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 24 983,76 1,22 982,54 1,20 981,34 1,19 980,15 1,17 978,98 1,16 977,82 1,14 976,68 1,14 975,54 1,13 974,41 1,13 973,28 1,13 972,15 1,14 971,01 1,14 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 25 983,50 1,23 982,27 1,21 981,06 1,20 979,86 1,18 978,68 1,17 977,51 1,16 976,36 1,15 975,21 1,15 974,06 1,14 972,92 1,15 971,77 1,15 970,62 1,15 0,27 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,37 0,38 0,39 26 983,23 1,24 981,99 1,22 980,77 1,20 979,57 1,19 978,38 1,18 977,20 1,17 976,03 1,16 974,87 1,16 973,71 1,16 972,55 1,16 971,39 1,16 970,23 1,17 0,29 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,36 0,37 0,38 0,39 0,41 27 982,94 1,24 981,70 1,23 980,47 1,21 979,26 1,20 978,06 1,19 976,87 1,18 975,69 1,17 974,51 1,17 973,34 1,17 972,17 1,17 921,00 1,18 969,82 1,18 0,29 0,30 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,40 0,41 28 982,65 1,25 981,40 1,23 980,17 1,22 978,95 1,21 977,74 1,20 976,54 1,20 975,34 1,19 974,15 1,19 972,96 1,18 971,78 1,18 970,60 1,19 969,41 1,20 0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 29 982,35 1,26 981,09 1,24 979,85 1,23 978,62 1,22 977,40 1,21 976,19 1,21 974,98 1,20 973,78 1,20 972,58 1,19 971,39 1,19 970,20 1,21 968,99 1,21 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,40 0,42 0,43 30 982,04 1,27 980,77 1,25 979,52 1,24 978,28 1,23 977,05 1,22 975,83 1,21 974,62 1,21 973,41 1,21 972,20 1,21 970,99 1,21 969,78 1,22 968,56 1,23 0,32 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43 31 981,72 1,27 980,45 1,26 979,19 1,25 977,94 1,24 976,70 1,23 975,47 1,22 974,25 1,22 973,03 1,22 971,81 1,22 970,59 1,23 969,36 1,23 968,13 1,24 0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 32 981,39 1,28 980,11 1,26 978,85 1,26 977,59 1,25 976,34 1,24 975,10 1,23 973,87 1,23 972,64 1,23 971,41 1,24 970,17 1,24 968,93 1,25 967,68 1,26 0,34 0,34 0,35 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,45 33 981,05 1,28 979,77 1,27 978,50 1,26 977,24 1,26 975,78 1,25 974,73 1,25 973,48 1,24 972,24 1,24 971,00 1,25 969,75 1,25 968,50 1,27 967,23 1,27 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,45 0,45 34 980,71 1,29 979,42 1,28 978,14 1,27 976,87 1,27 975,60 1,26 974,34 1,26 973,08 1,25 971,83 1,25 970,58 1,26 969,32 1,27 968,05 1,27 966,78 1,29 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,45 0,47 35 980,37 1,30 979,07 1,29 977,78 1,28 976,50 1,28 975,22 1,27 973,95 1,27 972,68 1,26 971,42 1,27 970,15 1,27 968,88 1,28 967,60 1,29 966,31 1,30 0,36 0,37 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 36 980,01 1,31 978,70 1,29 977,41 1,29 976,12 1,28 974,84 1,28 973,56 1,28 972,28 1,28 971,00 1,28 969,72 1,28 968,44 1,29 967,15 1,31 965,84 1,31 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 37 979,65 1,32 978,33 1,30 977,03 1,30 975,73 1,29 974,44 1,29 973,15 1,29 971,86 1,29 970,57 1,29 969,28 1,29 967,99 1,30 966,69 1,32 965,37 1,32 0,38 0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47 0,48 38 979,27 1,32 977,95 1,31 976,64 1,30 975,34 1,30 974,04 1,30 972,74 1,30 971,44 1,30 970,14 1,30 968,84 1,31 967,53 1,31 966,22 1,33 964,89 1,34 0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,48 0,49 39 978,89 1,33 977,56 1,31 976,25 1,31 974,94 1,31 973,63 1,31 972,32 1,31 971,01 1,31 969,70 1,31 968,39 1,32 967,07 1,33 965,74 1,34 964,40 1,36 0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,50 40 978,50 1,33 977,17 1,32 975,85 1,32 974,53 1,32 973,21 1,31 971,90 1,32 970,58 1,33 969,25 1,33 967,92 1,33 966,59 1,34 965,25 1,35 963,90 1,37 t°C Алкохол в об. % 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 0 978,26 0,70 977,56 0,70 976,86 0,69 976,17 0,70 975,47 0,72 974,75 0,72 974,03 0,74 973,29 0,77 972,52 0,80 971,72 0,83 970,89 0,87 970,02 0,90 0,13 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,30 0,32 0,35 0,37 0,39 1 978,13 0,72 977,41 0,72 976,69 0,72 975,97 0,72 975,25 0,74 974,51 0,75 973,76 0,77 972,99 0,79 972,20 0,83 971,37 0,85 970,52 0,89 969,63 0,93 0,14 0,17 0,19 0,21 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,41 2 977,99 0,75 977,24 0,74 976,50 0,74 975,76 0,75 975,01 0,76 974,25 0,78 973,47 0,79 972,68 0,82 971,86 0,85 971,01 0,87 970,14 0,92 960,22 0,96 0,16 0,18 0,20 0,23 0,25 0,27 0,29 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 3 977,83 0,77 977,06 0,76 976,30 0,77 975,53 0,77 974,76 0,78 973,98 0,80 973,18 0,82 972,36 0,84 971,52 0,87 970,65 0,89 969,76 094 968,82 098 0,16 0,18 0,21 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,39 0,42 4 977,67 0,79 976,88 0,79 976,09 0,79 975,30 0,79 974,51 0,81 973,70 0,82 972,88 0,84 972,04 0,86 971,18 0,89 970,29 0,92 969,37 0,96 968,40 1,00 0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 0,28 0,30 0,33 0,35 0,38 0,40 0,41 5 977,49 0,81 976,68 0,81 975,87 0,81 975,06 0,81 974,25 0,83 973,42 0,84 972,58 0,86 971,71 0,88 970,83 0,92 969,91 0,94 968,97 0,98 967,99 1,02 0,19 0,21 0,23 0,25 0,27 0,30 0,33 0,34 0,37 0,39 0,41 0,43 6 977,30 0,83 976,47 0,83 975,64 0,83 974,81 0,84 973,97 0,85 973,12 0,87 972,25 0,88 971,37 0,91 970,46 0,94 969,52 0,96 968,56 1,00 967,56 1,04 0,20 0,22 0,24 0,26 0,28 0,30 0,32 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 7 976,10 0,85 976,25 0,85 975,40 0,85 974,55 0,86 973,69 0,87 972,82 0,89 971,93 0,91 971,02 0,93 970,09 0,96 969,13 0,98 968,15 1,02 967,13 1,06 0,21 0,23 0,25 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,42 0,44 8 976,89 0,87 976,02 0,87 975,15 0,87 974,28 0,88 973,40 0,89 972,51 0,91 971,60 0,93 970,67 0,95 969,72 0,98 968,74 1,01 967,73 1,04 966,69 1,08 0,22 0,24 0,26 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,39 0,41 0,43 0,45 9 976,67 0,89 975,78 0,89 974,89 0,89 974,00 0,90 973,10 0,91 972,19 0,93 971,26 0,95 970,31 0,98 969,33 1,00 968,33 1,03 967,30 1,06 966,24 1,09 0,23 0,25 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 10 976,44 0,91 975,53 0,91 974,62 0,91 973,71 0,92 972,79 0,93 971,86 0,95 970,91 0,97 969,94 1,00 968,94 1,02 967,92 1,05 966,87 1,08 965,79 1,11 0,25 0,27 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 11 976,11 0,93 975,26 0,92 974,34 0,93 973,41 0,94 972,47 0,95 971,52 1,97 970,55 0,99 969,56 1,02 968,54 1,04 967,50 1,07 966,43 1,09 965,34 1,13 0,26 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,46 12 975,91 0,94 974,99 0,94 974,05 0,95 973,10 0,96 972,14 0,97 971,17 1,99 970,18 1,01 969,17 1,03 968,14 1,06 967,08 1,09 965,99 1,11 964,88 1,15 0,26 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,19 0,41 0,41 0,45 0,47 13 975,67 0,96 974,71 0,96 973,75 0,97 972,78 0,98 971,80 0,99 970,81 1,01 969,80 1,02 968,78 1,05 967,73 1,08 966,65 1,11 965,54 1,13 964,41 1,17 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,47 14 975,40 0,98 974,42 0,98 973,44 0,99 972,45 1,00 971,45 1,01 970,44 1,02 969,42 1,04 968,38 1,07 967,31 1,10 966,21 1,12 965,09 1,15 963,94 1,19 0,28 0,30 0,32 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,48 0,47 0,49 15 975,12 1,00 974,12 1,00 973,12 1,00 972,12 1,02 971,10 1,03 970,07 1,04 969,03 1,06 967,97 1,09 966,88 1,12 965,76 1,14 964,62 1,17 963,45 1,20 0,30 0,31 0,33 0,35 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 16 974,82 1,01 973,81 1,02 972,79 1,02 971,77 1,03 970,74 1,05 969,69 1,06 968,63 1,08 967,55 1,11 966,44 1,13 965,31 1,10 964,15 1,19 962,96 1,22 0,30 0,31 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,49 17 974,52 1,02 973,50 1,04 972,46 1,04 971,42 1,05 970,37 1,06 969,31 1,08 968,23 1,10 967,13 1,12 966,01 1,15 964,86 1,18 963,68 1,21 962,47 1,24 0,31 0,33 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 18 974,21 1,04 973,17 1,05 972,12 1,06 971,06 1,07 969,99 1,08 968,91 1,10 967,81 1,11 966,70 1,14 965,56 1,17 964,39 1,19 963,20 1,23 961,97 1,26 0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47 0,49 0,50 19 973,89 1,06 972,83 1,06 971,77 1,07 970,70 1,09 969,61 1,10 968,51 1,11 967,39 1,13 966,26 1,16 965,10 1,18 963,92 1,21 962,71 1,24 961,47 1,28 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,45 0,46 0,48 0,50 0,52 20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,13 966,97 1,14 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,50 0,52 21 973,21 1,09 972,12 1,09 971,03 1,11 969,92 1,11 968,81 1,13 967,68 1,15 966,53 1,17 965,36 1,19 964,17 1,22 962,95 1,24 961,71 1,28 960,43 1,31 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 22 972,86 1,10 971,76 1,11 970,65 1,12 969,53 1,13 968,40 1,15 967,25 1,16 966,09 1,19 964,90 1,21 963,69 1,23 962,46 1,26 961,20 1,29 959,91 1,32 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,50 0,52 0,53 23 972,51 1,12 971,39 1,13 970,26 1,13 969,13 1,15 967,98 1,16 966,82 1,18 965,64 1,20 964,44 1,23 963,21 1,25 961,90 1,28 960,68 1,30 959,38 1,33 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 049 0,51 0,53 0,54 24 972,15 1,14 971,01 1,14 969,87 1,15 968,72 1,16 967,56 1,18 966,38 1,20 965,18 1,22 963,96 1,24 962,72 1,27 961,45 1,29 960,16 1,32 958,84 1,34 0,38 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,46 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54 25 971,77 1,15 970,62 1,15 969,47 1,17 968,30 1,18 967,12 1,19 965,93 1,21 964,72 1,24 963,48 1,26 962,22 1,28 960,94 1,31 959,63 1,33 958,30 1,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 26 971,39 1,16 970,23 1,17 969,06 1,18 967,88 1,20 966,68 1,21 965,47 1,23 964,24 1,25 962,99 1,27 961,72 1,30 960,42 1,32 959,10 1,35 957,75 1,38 0,39 0,41 0,42 0,44 0,45 0,46 0,48 0,50 051 0,52 0,53 0,55 27 971,00 1,18 969,82 1,18 968,64 1,20 967,44 1,21 966,23 1,22 965,01 1,25 963,76 1,27 962,49 1,28 961,21 1,31 959,90 1,33 958,57 1,37 957,20 1,40 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 052 0,53 0,55 0,56 28 970,60 1,19 969,41 1,20 968,21 1,21 967,00 1,23 965,77 1,24 964,53 1,26 963,27 1,28 961,99 1,30 960,69 1,32 959,37 1,35 958,02 1,38 956,64 1,41 0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,54 0,55 0,56 29 970,20 1,21 968,99 1,21 967,78 1,23 966,55 1,24 965,31 1,26 964,05 1,27 962,78 1,29 961,49 1,32 960,17 1,34 958,83 1,36 957,47 1,39 956,08 1,43 0,42 0,43 0,45 0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,56 0,58 30 969,78 1,22 968,56 1,23 967,33 1,24 966,09 1,25 964,84 1,27 963,57 1,29 962,28 1,31 960,97 1,33 959,64 1,35 958,29 1,38 956,91 1,41 955,50 1,44 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,56 0,58 31 969,36 1,23 968,13 1,24 966,89 1,25 965,64 1,27 964,37 1,29 963,08 1,31 961,77 1,32 960,45 1,34 959,11 1,37 957,74 1,39 956,35 1,43 954,92 1,45 0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58 32 968,93 1,25 967,68 1,25 966,43 1,27 965,16 1,28 963,88 1,30 962,58 1,32 961,26 1,33 959,93 136 958,57 1,39 957,18 1,40 955,78 1,44 954,34 1,47 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,59 33 968,50 1,27 967,25 1,27 965,96 1,28 964,68 1,30 963,38 1,31 962,07 1,33 960,74 1,35 959,39 1,37 958,02 1,40 956,62 1,42 955,20 1,45 953,75 1,48 0,45 0,46 0,47 049 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,60 34 968,05 1,27 966,78 1,29 965,49 1,30 964,19 1,31 962,88 1,32 961,56 1,34 960,22 1,37 958,85 1,38 957,47 1,41 956,06 1,44 954,62 1,47 953,15 1,49 0,45 0,47 0,48 0,49 0,50 0,52 0,54 0,55 1,57 0,58 0,59 0,60 35 967,60 1,29 996,31 1,30 965,01 1,31 963,70 1,32 962,38 1,34 961,04 1,36 959,68 1,38 958,30 1,40 956,90 1,42 955,48 1,45 954,03 1,48 952,55 1,50 0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,59 0,60 0,61 36 967,15 1,31 965,84 1,31 964,53 1,32 963,21 1,34 961,87 1,36 960,51 1,37 959,14 1,39 957,75 1,42 956,33 1,44 954,89 1,46 953,43 1,49 951,94 1,51 0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61 37 966,69 1,32 965,37 1,32 964,05 1,34 962,71 1,36 961,35 1,37 959,98 1,39 958,59 1,40 957,19 1,43 955,76 1,45 954,31 1,48 952,83 1,50 951,33 1,52 0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 0,61 38 966,22 1,33 964,89 1,34 963,55 1,35 962,20 1,37 960,83 1,39 959,44 1,40 958,04 1,42 956,62 1,44 955,18 1,46 953,72 1,49 952,23 1,51 950,72 1,54 0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,54 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62 39 965,74 1,34 964,40 1,36 963,04 1,36 961,68 1,38 960,30 1,40 958,90 1,42 957,48 1,43 956,05 1,45 954,60 1,48 953,12 1,50 951,62 1,52 950,10 1,55 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,56 0,58 0,60 0,61 0,62 0,64 40 965,25 1,35 963,90 1,37 962,53 1,38 961,15 1,39 959,76 1,41 958,35 1,43 956,92 1,45 955,47 1,47 954,00 1,49 952,51 1,51 951,00 1,54 949,49 1,56 Таблица IV Таблица за връзката между индекса на рефракция при 20°C и алкохолното съдържание при 20°C на чисти водоалкохолни смеси и дестилати 4. Определяне на общия сух екстракт. Общо сухо вещество 1. Определение Общият сух екстракт или общото сухо вещество включва цялото количество вещества, които са нелетливи при определени физически условия. Тези физически условия трябва да бъдат такива, че веществата, които формират екстракта, да са подложени на възможно най-малки изменения по време на провеждане на теста. Беззахарният екстракт е разликата между общия сух екстракт и общото количество захар. Редуцираният екстракт е разликата между общия сух екстракт и общото количество захари, надхвърлящи един грам на литър, калиев сулфат над един грам на литър, евентуално наличие на манитол и всички други химически вещества, които евентуално са били добавени към виното. Остатъчният екстракт е разликата между беззахарния екстракт и измерената киселинност, изразена като винена киселина. Екстрактът се изразява в грамове на литър с точност до 0,5 g. 2. Принцип на метода Опростен метод - измерване чрез денситометър. Общият сух екстракт се изчислява по непряк начин от относителното тегло на мъстта, а при виното - от относителното тегло на обезалкохоленото вино при определяне на алкохола чрез дестилация. Сухият екстракт се изразява чрез количеството захароза, която, когато бъде разтворена в един литър вода, образува разтвор със същото относително тегло както мъстта или безалкохолното вино. Това количество е показано на таблицата. 3. Метод на изчисление Относителното тегло d2020 на обезалкохоленото вино се изчислява със следната формула: dr = dv - da + 1,000, където: dv e относителното тегло на виното при 20°C (коригирано по отношение на летливата киселинност)(1); da - относителното тегло при 20°C на смес от вода и алкохол със същата алкохолна концентрация като виното; dr - може да бъде изчислено и от плътностите при 20°C, rv на виното и ra на сместа от вода и алкохол със същата алкохолна концентрация с помощта на формулата: dr = 1,0018(rv - ra) + 1,000, където коефициентът 1,0018 се приема приблизително равен на единица, когато rv е под 1,05, което се случва най-често. 4. Изразяване на резултатите Таблицата следва да се използва за изчисляване на общия сух екстракт в g/l от относителното тегло dr20°C20°C на безалкохолното вино или от относителното тегло d20°C20°C на мъстта. Общият сух екстракт се изразява в грамове на литър с точност до първия десетичен знак. ________________________ (1) - Преди да се изчисли относителната плътност (или плътността) на виното, трябва да се коригира влиянието на летливата киселинност по формулата: dv = d20°C20°C - 0,0000086 a или rv = r20 - 0,0000086 a, където: a е количеството на летливите киселини в милиграми на литър. Таблица за изчисление на общия сух екстракт в грамове на литър Относителна Третият десетичен знак на относителната плътност с плътност точност до втория де- сетичен знак 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Грамове екстракт за литър 1,00 0 2,6 5,1 7,7 10,3 12,9 15,4 18,0 20,6 23,2 1,01 25,8 28,4 31,0 33,6 36,2 38,8 41,3 43,9 46,5 49,1 1,02 51,7 54,3 56,9 59,5 62,1 64,7 67,3 69,9 72,5 75,1 85,5 77,7 80,3 82,9 88,1 90,7 93,3 95,9 98,5 101,1 1,04 103,7 106,3 109,0 111,6 114,2 116,8 119,4 122,0 124,6 127,2 1,05 129,8 132,4 135,0 137,6 140,3 142,9 145,5 148,1 150,7 153,3 1,06 155,9 158,6 161,2 163,8 166,4 169,0 171,6 174,3 176,9 179,5 1,07 182,1 184,8 187,4 190,0 192,6 195,2 197,8 200,5 203,1 205,8 1,08 208,4 211,0 213,6 216,2 218,9 221,5 224,1 226,8 229,4 232,0 1,09 234,7 237,3 239,9 242,5 245,2 247,8 250,4 253,1 255,7 258,4 1,10 261,0 263,6 266,3 268,9 271,5 274,2 276,8 279,5 282,1 284,8 1,11 287,4 290,0 292,7 295,3 298,0 300,6 303,3 305,9 308,6 311,2 1,12 313,9 316,5 319,2 321,8 324,5 327,1 329,8 332,4 335,1 337,8 1,13 340,4 343,0 345,7 348,3 351,0 353,7 356,3 359,0 361,6 364,3 1,14 366,9 369,6 372,3 375,0 377,6 380,3 382,9 385,6 388,3 390,9 1,15 393,6 396,2 398,9 401,6 404,3 406,9 409,6 412,3 415,0 417,6 1,16 420,3 423,0 425,7 428,3 431,0 433,7 436,4 439,0 441,7 444,4 1,7 447,1 449,8 452,4 455,2 457,8 460,5 463,2 465,9 468,6 471,3 1,18 473,9 476,6 479,3 482,0 484,7 487,4 490,1 492,8 495,5 498,2 1,19 500,9 503,5 506,2 508,9 511,6 514,3 517,0 519,7 522,4 525,1 1,20 527,8 - - - - - - - - - Допълнителна таблица Четвъртият Грамове Четвъртият Грамове Четвъртият Грамове десетичен знак екстракт за десетичен знак на екстракт десетичен знак екстракт на относителната литър относителната за литър на относителната за литър плътност плътност плътност 1 0,3 4 1,0 7 1,8 2 0,5 5 1,3 8 2,1 3 0,8 6 1,6 9 2,3 5. Определяне на редуциращите захари 1. Определение Редуциращите захари включват всички захари с кетонна или алдехидна функция и се определят чрез тяхното редуциращо действие върху алкален разтвор на медна сол. 2. Принцип на методите 2.1. Дефекация (утаяване) 2.1.1. Сравнителен метод - след неутрализацията и отстраняването на алкохола виното преминава през йонообменна колона, в която неговите аниони се заменят с ацетатни йони, след което следва утаяване с неутрален оловен ацетат. 2.1.2. Обикновени методи - виното се третира с един от следните реактиви: 2.1.2.1. неутрален оловен ацетат; 2.1.2.2. цинков II хексацианоферат. 2.2. Определяне 2.2.1. Единствен метод - утаеното вино или мъст влиза в реакция с определено количество разтвор на алкална медна сол, след което излишъкът от медни йони се определя йодометрично. 3. Утаяване Захарното съдържание на течността, което следва да бъде определено, да е в интервала между 0,5 и 5 g/l. Сухите вина да не се разреждат по време на утаяването; сладките вина следва да бъдат разреждани по време на утаяването, за да се приведе нивото на захарта в границите, предписани в таблицата: Описание Съдържание Плътност Разреждане на захар, в (%) грамове на литър (g/l) Мъст и мистели > 125 > 1,038 1 Подсилени или от 25 до 125 от 1,005 до 1,038 4 неподсилени вина Полусладки вина от 5 до 25 от 0,997 до 1,005 20 Сухи вина < 5 < 0,997 Без разреждане 3.1. Сравнителен метод 3.1.1. Реактиви 3.1.1.1. Разтвор на 1 M солна киселина (HCl); 3.1.1.2. Разтвор на 1 M натриев хидроксид (NaOH); 3.1.1.3. Разтвор на 4 M оцетна киселина (CH3COOH); 3.1.1.4. Разтвор на 2 M натриев хидроксид (NaOH); 3.1.1.5. Йонообменна смола [Dowex 3 (20-50 mech) или еквивалентна на нея смола]. Приготвяне на колоната със смолата за анионен обмен - на дъното на бюретата се поставя малък пълнеж от стъклена вата и 15 ml анионобменна смола (3.1.1.5). Преди да бъде използвана, смолата се подлага на два пълни регенерационни цикъла чрез последователно преминаване през нея на разтвори на 1 M солна киселина (3.1.1.1) и натриев хидроксид (3.1.1.2). След изплакване с 50 ml дестилирана вода смолата се прехвърля в цилиндричен съд за преливане, добавят се 50 ml от разтвора на 4 M оцетна киселина (3.1.1.3) и се разбърква в продължение на 5 min. Отново се напълва бюретата със смола и през колоната се налива 100 ml от разтвора на 4 M оцетната киселина (3.1.1.3). (За предпочитане е да има определено количество от тази смола, съхранявано в бутилка, която е напълнена с разтвор на 4 M оцетна киселина.) Колоната се промива с дестилирана вода, докато изтичащата течност не стане неутрална. Регенериране на смолата - смолата се промива със 150 ml разтвор на 2 M натриев хидроксид за елиминиране на киселините и голяма част от багрилната материя на смолата. Промива се със 100 ml вода и със 100 ml разтвор на 4 M оцетната киселина. Колоната се промива, докато промивната вода не стане неутрална. 3.1.1.6. Разтвор на неутрален оловен ацетат (приблизително наситен) неутрален оловен ацетат [Pb(CH3COO)2 3 H2O] - 250 g; много гореща вода - до 500 ml. Разбърква се до разтваряне. 3.1.1.7. Калциев карбонат (CaCO3). 3.1.2. Начин на работа 3.1.2.1. Сухи вина Поставят се 50 ml вино в чаша с диаметър около 10 до 12 cm заедно с 1/2 (n-0,5) ml разтвор 1 M натриев хидроксид (3.1.1.2) (n е обемът на разтвора 0,1 M натриев хидроксид, използван за определяне на общата киселинност в 10 ml вино) и се изпарява над баня от вряща вода, в поток от горещ въздух, докато течността не намалее до 20 ml. Тази течност се прокарва през колона с анионобменната смола в ацетатна форма (3.1.1.5) със скорост 3 ml на всеки две минути. Събира се преминалата течност през колоната в 100-милилитрова мерителна колба. Съдът и колоната се измиват шестократно, като всеки път се използва 10 ml дестилирана вода. Прибавят се при разбъркване 2,5 ml наситен разтвор на оловен ацетат (3.1.1.6) и 0,5 g калциев карбонат (3.1.1.7), колоната се разклаща няколко пъти и се оставя да стои в продължение на минимум 15 min. Допълва се вода до нивото на маркировката. Филтрира се. Един милилитър от този филтрат съответства на 0,5 ml вино. 3.1.2.2. Мъст, мистели, сладки и полусладки вина: Указания за разреждане: • Мъст и мистели - пробата за анализ се разрежда 10% и се отмерват 10 ml от нея. • Сладки вина, подсилени или неподсилени, с плътност между 1,005 и 1,038 - пробата за анализ се разрежда 20% и се отмерват 20 ml от нея. • Полусладки вина с плътност при 20°C между 0,997 и 1,005. Отмерват се 20 ml от неразреденото вино. Оставя се посоченият обем вино или мъст да тече през колона с анионобменна смола в ацетатна форма със скорост 3 ml на всеки 2 min. Преминалата течност се събира в 100-милилитрова мерителна колба и колоната се изплаква с вода, докато се получат около 90 ml течност. Прибавя се 0,5 g калциев карбонат и един милилитър наситен разтвор на оловен ацетат. Разбъркват се и се оставят да стоят в продължение на 15 min, като се разбърква от време на време. Допълва се вода до нивото на маркировката. Филтрира се. Случаи: • Един милилитър филтрат съответства на 0,01 ml мъст или мистел. • Един милилитър филтрат съответства на 0,04 ml сладко вино. • Един милилитър филтрат съответства на 0,20 ml полусладко вино. 3.2. Обикновени методи 3.2.1. Избистряне с неутрален оловен ацетат 3.2.1.1. Реактиви Разтвор на неутрален оловен ацетат (приблизително наситен) (вж. 3.1.1.6); Калциев карбонат. 3.2.1.2. Начин на работа 3.2.1.2.1. Сухи вина Отмерват се 50 ml вино в 100-милилитрова мерителна колба; добавя се 1/2 (n 0,5) ml разтвор на 1 M натриев хидроксид (3.1.1.2) (n е обемът на разтвора на 0,1 M натриев хидроксид, използван за определяне на общата киселинност в 10 ml вино). Прибавят се при разбъркване 2,5 ml наситен разтвор на оловен ацетат (3.1.1.6) и 0,5 g калциев карбонат (3.1.1.7). Разклаща се няколко пъти и се оставя да стои в продължение на минимум 15 min. Допълва се вода до нивото на маркировката. Филтрира се. Един милилитър филтрат съответства на 0,5 ml вино. 3.2.1.2.2. Мъст, мистел, сладки и полусладки вина: В 100-милилитрова мерителна колба се поставят следните обеми вино (или мъст или мистел), като посочените по-долу разреждания са ориентировъчни: • Мъст и мистели - пробата за анализ се разрежда 10% и се отмерват 10 ml от нея. • Сладки вина, подсилени или неподсилени, с плътност между 1,005 и 1,038 - пробата за анализ се разрежда 20% и се отмерват 20 ml от нея. • Полусладки вина с плътност между 0,997 и 1,005 - вземат се 20 ml от неразреденото вино. Добавят се 0,5 g калциев карбонат, около 60 ml вода и 0,5 или 1, или 2 ml наситен разтвор на оловен ацетат. Разбъркват се. Оставят се да стоят в продължение на 15 min, като от време на време се разбъркват. Допълва се вода до нивото на марката. Филтрира се. Случаи: • Един милилитър филтрат съответства на 0,01 ml мъст или мистел. • Един милилитър филтрат съответства на 0,04 ml сладко вино. • Един милилитър филтрат съответства на 0,20 ml полусладко вино. 3.2.2. Утаяване с цинков II-хексацианоферат Този процес на избистряне се използва само при бели вина, леко оцветени сладки вина и мъст. 3.2.2.1. Реактиви 3.2.2.1.1. Разтвор I, калиев II хексацианоферат: калиев II хексацианоферат [K4Fe(CN)6 3 H2O] - 150 g; вода - до 1000 ml. 3.2.2.1.2. Разтвор II, цинков сулфат: цинков сулфат (Zn SO4 7 H2O) - 300 g; вода - до 1000 ml. 3.2.2.2. Начин на работа В 100-милилитрова мерителна колба се отмерват следните обеми вино (или мъст или мистел), като посочените разреждания са ориентировъчни: • Мъст и мистели - пробата за анализ се разрежда 10% и се отмерват 10 ml от нея. • Сладки вина, подсилени или неподсилени, с плътност между 1,005 и 1,038 - пробата за анализ се разрежда 20% и се отмерват 20 ml от нея. • Полусладки вина с плътност между 0,997 и 1,005 - вземат се 20 ml от неразреденото вино. • Сухи вина - вземат се 50 ml от неразреденото вино. Добавят се 5 ml от разтвор I, калиев II хексацианоферат (3.2.2.1.1) и 5 ml от разтвор II, цинков сулфат (3.2.2.1.2). Разбърква се и се долива с вода до маркировката. Изчаква се 10 минути. Филтрира се. Случаи: • Един милилитър филтрат съответства на 0,01 ml мъст или мистел. • Един милилитър филтрат съответства на 0,04 ml сладко вино. • Един милилитър филтрат съответства на 0,20 ml полусладко вино. • Един милилитър филтрат съответства на 0,50 ml сухо вино. 4. Определяне на захарите 4.1. Реактиви 4.1.1. Алкален разтвор на медна сол: меден сулфат, чист (CuSO4 5 H2O) - 25 g; лимонена киселина (C6H8O7 H2O) - 50 g; кристален натриев карбонат (Na2CO3 10 H2O) - 388 g; вода - до 1000 ml. Медният сулфат се разтваря в 100 ml вода, лимонената киселина - в 300 ml вода, а натриевият карбонат - в 300 - 400 ml гореща вода. Разбъркват се разтворите на лимонената киселина и на натриевия карбонат. Добавя се разтворът на медния сулфат и се довежда до един литър. 4.1.2. 30% разтвор на калиев йодид: калиев йодид (KI) - 30 g; вода - до 100 ml. Съхранява се в бутилка от цветно стъкло. 4.1.3. 25% сярна киселина: концентрирана сярна киселина (H2SO4) r20 = 1,84 g/ml - 25 g; вода - до 100 ml. Киселината се прибавя бавно към водата, охлажда се и се довежда до 100 ml. 4.1.4. 5 g/l разтвор на нишесте - 5 g нишесте се разбърква в около 500 ml вода. Нагрява се до кипване, като постоянно се разбърква, след което се оставя да ври в продължение на 10 min. Добавят се 200 g натриев хлорид (NaCl). Оставя се да се охлади, след което се добавя вода, докато се получи един литър. - натриев тиосулфат, 0,1 M разтвор; - разтвор на инвертна захар, 5 g/l, който следва да се използва за проверка на метода за определяне: В 200-милилитрова мерителна колба се поставят: чиста суха захароза (C12H22O11) - 4,75 g; вода, приблизително - 100 ml; концентрирана солна киселина (HCl) r20 = 1,16 - 1,19g/ml - 5 ml. Колбата се нагрява във водна баня, поддържана при 60°C, докато температурата на разтвора достигне 50°C; след това в продължение на 15 min се оставят колбата и разтворът при температура 50°C. Колбата се оставя да се охлади по естествен начин в продължение на 30 min, след което се потапя в студена водна баня. Разтворът се прелива в еднолитрова мерителна колба и се допълва до един литър. Този разтвор може да се съхрани в продължение на един месец. В момента на употреба се неутрализира пробата за анализ (този разтвор е приблизително 0,06 M) с разтвор на натриев хидроксид. 4.2. Начин на работа В 300-милилитрова йодна колба се прави смес от 25 ml алкален разтвор на медна сол, 15 ml вода и 10 ml от избистрения разтвор. Този обем захарен разтвор не трябва да съдържа повече от 60 mg инвертна захар. Добавят се няколко малки парчета пемза. Към колбата се прикрепя обратен хладник и в рамките на 2 min се нагрява сместа до кипене. Оставя се сместа да ври точно 10 min. Колбата веднага се охлажда в студена течаща вода. След като се охлади изцяло, се добавят 10 ml 30% разтвор на калиев йодид (4.1.2), 25 ml 25% сярна киселина (4.1.3) и 2 ml разтвор на нишесте (4.1.4). Титрува се с разтвор на 0,1 M натриев тиосулфат (4.1.5) - n ml. Освен това се прави и титруване без наличие на захарен разтвор - 10 ml захарен разтвор се заменя с 10 ml дестилирана вода - n' ml натриев тиосулфат. 4.3. Изразяване на резултатите 4.3.1. Изчисления Съдържащото се в пробата количество захар, изразена като инвертна захар, се получава от таблицата като функция на използваното количество натриев тиосулфат - (n' - n) в милилитри. Съдържанието на захар във виното се изразява в грамове инвертна захар на литър, с точност до първия десетичен знак, като се взема предвид разреждането по време на избистрянето, както и обема на пробата за анализ. 4.3.2. Повторяемост r = 0,015 хi хi е концентрацията на инвертната захар в грамове на литър на проба 4.3.3. Възпроизводимост R = 0,058 хi хi е концентрацията на инвертната захар в грамове на литър на проба Таблица за изчисляване на редуциращите захари, в милиграми, в зависимост от изразходваното количество 0,1 М натриев тиосулфат: (n' - n) в ml е количеството на редуциращите захари в mg Na2S2O3 Редуци- Разлика Na2S2O3, Редуци- Разлика (ml 0,1 M) ращи (ml 0,1 M) ращи захари захари (в mg) (в mg) 1 2,4 2, 4 13 33, 0 2, 7 2 4,8 2, 4 14 35, 7 2, 8 3 7, 2 2, 5 15 38, 5 2, 8 4 9, 7 2, 5 16 41, 3 2, 9 5 12, 2 2, 5 17 44, 2 2, 9 6 14, 7 2, 6 18 47, 2 2, 9 7 17, 2 2, 6 19 50, 0 3, 0 8 19, 8 2, 6 20 53, 0 3, 0 9 22, 4 2, 6 21 56, 0 3, 1 10 25,0 2, 6 22 59, 1 3, 1 11 27, 6 2, 7 23 62, 2 12 30, 3 2, 7 6. Определяне на захароза 1. Принцип на методите I. Метод за качествен анализ чрез тънкослойна хроматография - захарозата се отделя от останалите захари чрез тънкослойна хроматография върху плака, покрита с целулоза. Проявителят е карбамид-солна киселина в сушилня при 105°C. II. Метод за анализ и определяне чрез високоефективна течна хроматография - захарозата се изолира върху силициева алкиламинна колона и се детектира чрез рефрактометрия. Количественото определяне се извършва по метода на външния стандарт. Забележка. Проверка на резултатите от анализа на мъст или вино може да се направи и по метода, основаващ се на деутериен ядрено-магнитен резонанс (ЯМР), който е описан във връзка с определянето на обогатителните добавки на мъстта, ректифицираната концентрирана мъст и вината. За анализ и определяне на захароза може да се използва и газова хроматография, както е описано в метода ("42. Специфичен анализ на концентрирана и ректифицирана гроздова мъст" буква "е" - мезо-инозитол, ксило-инозитол и захароза). 2. Качествен анализ с тънкослойна хроматография 2.1. Оборудване 2.1.1.Хроматографски плаки, покрити с целулозен прах с избрана дебелина (20 x 20 cm, напр. MN300); 2.1.2. Хроматографска вана; 2.1.3. Микропипета; 2.1.4. Сушилня с терморегулиране до 105°C ± 2°C. 2.2. Реактиви 2.2.1. Обезцветяващ въглен; 2.2.2. Подвижна фаза: дихлорметан - ледена оцетна киселина (r20=1,05 g/ml) - етилов алкохол - метилов алкохол - вода (50:25:9:6:10); 2.2.3. Проявител: карбамид - 5 g; солна киселина 2 M - 20 ml; етилов алкохол - 100 ml. 2.2.4. Стандартен разтвор: глюкоза - 35 g; фруктоза - 35 g; захароза - 0,5 g; дестилирана вода - 1000 ml. 2.3. Процедура 2.3.1.Приготвяне на пробата Когато мъстта или виното са силно оцветени, те се обезцветяват чрез обработка с активен въглен. В случай с концентрирана ректифицирана мъст се използва разтвор на захар с концентрация 25% (m/m) (25°Brix), приготвен по начина, описан в метода " 24.Определяне на pH" на вино и мъст, т. 4.1.2, и се разрежда с вода до една четвърт от неговата концентрация - от обем 25 ml до 100 ml в мерителна колба. 2.3.2. Получаване на хроматограма На стартовата линия на разстояние 2,5 mm от долния ръб на плаката се поставят - 10 µl от пробата за анализ и 10 µl от стандартния образец. Поставя се плаката в хроматографската вана, наситена с пари на подвижната фаза. Оставя се подвижната фаза да достигне в границите на един сантиметър от горния край на плаката. Изважда се плаката и се изсушава в топла въздушна струя. Операцията се повтаря още два пъти, като плаката всеки път трябва да се изсушава. Плаката се напръсква равномерно с 15 ml проявител и се поставя в сушилня при 105°C за около 5 min. 2.4. Резултати Захарозата и фруктозата се наблюдават като тъмносиня точка на бял фон; глюкозата предизвиква зелена точка с по-малка плътност. 3. Методи за определяне с течна хроматография Посочени са примерни хроматографски условия. 3.1. Оборудване 3.1.1. Хроматограф за високоефективна течна хроматография (HPLС): • десетмикролитров инжектор; • детектор - диференциален рефрактометър или интерферометричен рефрактометър; • кварцова колона с алкиламинов пълнеж (дължина 25 mm, вътрешен диаметър 4 mm); • предпазна колона, запълнена със същата фаза; • устройство за изолиране на предпазната колона и на аналитичните колони или за поддържане на тяхната температура (30°C); • записващо устройство и ако е необходим интегратор; • дебит на подвижната фаза: един милилитър на минута. 3.1.2. Приспособление за мембранна филтрация (0,45 µm) 3.2. Реактиви 3.2.1. Двойно дестилирана вода; 3.2.2. Ацетонитрил (СН3CN) с качество, подходящо за високоефективна течна хроматография; 3.2.3. Подвижна фаза - ацетонитрил - вода, подложена преди това на мембранно филтриране (0,45 µm), (80:20 v/v). Преди да бъде използвана, подвижната фаза трябва да бъде обезгазена. 3.2.4. Стандартен разтвор - 1,2 g/l воден разтвор на захароза. Филтрира се с помощта на мембранен филтър 0,45 µm. 3.3. Начин на работа 3.3.1. Приготвяне на пробата: • за вина и мъст - филтрира се с помощта на мембранен филтър (0,45 µm); • за концентрирана ректифицирана мъст - използва се разтворът, получен чрез разреждане на ректифицираната концентрирана мъст до 40% (m/v), както е описано в метода "13.Определяне на обща киселинност", т. 5.1.2, и се филтрира с помощта на мембранен филтър 0,45 µm. 3.3.2. Хроматографско определяне В хроматографа последователно се инжектират 10 µl от стандартния разтвор и 10 µl от пробата за анализ, приготвена по начина, описан в т. 3.3.1. Тези впръсквания се повтарят в същия ред. Хроматограмата се записва. Времето на задържане на захарозата е приблизително 10 min. 3.4. Изчисления При изчисляване се използва средната стойност на два резултата за стандартния разтвор и за пробата за анализ. 3.4.1. За вина и мъст - концентрацията се изчислява в грамове на литър. 3.4.2. За концентрирана ректифицирана мъст - ако C е концентрацията на захарозата в g/l в 40% (m/v) разтвор на ректифицираната концентрирана мъст, тогава концентрацията на захарозата в g/kg в ректифицираната концентрирана мъст е 2,5 C. 3.5. Изразяване на резултатите Концентрацията на захарозата във вината, мъстта и ректифицираната и концентрирана мъст се изразява в грамове на литър (за вината и мъстта) и в грамове на килограм (за ректифицираната и концентрирана мъст), всички с точност до първия десетичен знак. 7. Определяне на глюкоза и фруктоза 1. Определение Глюкозата и фруктозата се определят поотделно по ензимен метод с цел да се изчисли съотношението глюкоза/фруктоза. 2. Принцип на метода Глюкозата и фруктозата се фосфорилизират от аденозин трифосфат (АТФ) по време на ензимна реакция, катализирана чрез хексокиназа (ХК), като в резултат се получава глюкозо 6-фосфат (Г6Ф) и фруктозо 6-фосфат (Ф6Ф). XK глюкоза + АТФ <-------> Г6Ф + АДФ XK фруктоза + АТФ <-------> Ф6Ф + АДФ Глюкозо 6-фосфат най-напред се окислява до глюконат 6-фосфат от никотинамид аденин динуклеотид фосфат (НАДФ) в присъствието на ензима глюкозо 6-фосфат дехидрогеназа (Г6ФДХГ). Полученото количество редуциран никотинамид аденин динуклеотид фосфат (НАДФТ) съответства на това на глюкозо 6-фосфат (Г6Ф), следователно и на съответното количество глюкоза. Г6ФДХГ Г6Ф + НАДФТ <-------------> глюконат 6-фосфат + НАДФТ + H+ Редуцираният никотинамид аденин динуклеотид фосфат (НАДФТ) се определя количествено при дължина на вълната 340 nm. В края на тази реакция глюкозо 6-фосфат се превръща във фруктозо 6-фосфат вследствие на действието на фосфоглюкозо изомераза (ФГИ): ФГИ Ф6B <-------> H6B Глюкозо 6-фосфат отново реагира с никотинамид аденин динуклеотид фосфат, в резултат на което се получава глюконат 6-фосфат и редуциран никотинамид аденин динуклеотид фосфат, след което се прави измерване на последното вещество. 3. Апаратура • спектрофотометър, даващ възможност да се правят измервания при 340 nm дължина на вълната, при която поглъщането от НАДФТ е максимално. Това включва абсолютни измервания (т.е. не се използват калибровъчни графики, но се извършва стандартизиране с използване на светлинната абсорбируемост на НАДФТ), така че е необходимо да се направи проверка на скалите на апаратурата за дължината на вълната и на получаваните чрез апаратурата стойности за поглъщането. Ако не се разполага с такъв спектрофотометър, може да се използва спектрофотометър с източник, характеризиращ се с прекъснат спектър, който позволява да се правят измервания при 334 или при 365 nm; • кювети с дължина на оптичния път един сантиметър или кювети за еднократна употреба; • пипети за използване при работа с разтвори за ензимни анализи от 0,02, 0,05, 0,1, 0,2 ml. 4. Реактиви: 4.1. Разтвор 1: буферен разтвор (0,3 M триетаноламин; pH 7,6; 4 x 10-3 M в Mg2+; разтварят се 11,2 g триетаноламин хидрохлорид (C2H5)3N, HCl) и 0,2 g MgSO47H2O в 150 ml двойно дестилирана вода, добавят се около 4 ml разтвор на 5 M натриев хидроксид (NaOH), за да се получи pH 7,6, и се долива до 200 ml. Този буферен разтвор може да се съхранява в продължение на 4 седмици при +4°C. 4.2. Разтвор 2: разтвор на никотинамид аденин динуклеотид фосфат (около 11,5 x 10-3 M). Разтварят се 50 mg никотинамид аденин динуклеотид фосфат в 5 ml двойно дестилирана вода. Този разтвор може да се съхранява в продължение на четири седмици при +4°C. 4.3. Разтвор 3: разтвор на аденозин 5'-трифосфат (около 81 x 10-3 M). Разтварят се 250 mg динатриев аденозин 5'-трифосфат и 250 mg кисел натриев карбонат (NaHCO3) в 5 ml двойно дестилирана вода.Този разтвор може да се съхранява в продължение на четири седмици при +4°C. 4.4. Разтвор 4: разтвор на хексокиназа / глюкоза 6-фосфат дехидрогеназа: смесват се 0,5 ml хексокиназа (2 mg протеин / ml или 280 U / ml) с 0,5 ml глюкоза 6-фосфат дехидрогеназа (един милиграм протеин на милилитър ). Този разтвор може да се съхранява в продължение на една година при +4°С. 4.5. Разтвор 5: фосфоглюкозо изомераза (2 mg протеин / ml или 700 U / ml). Суспензията се използва неразредена. Този разтвор може да се съхранява в продължение на една година при +4°С. Забележка. Всички посочени разтвори се предлагат на пазара. 5. Начин на работа 5.1. Приготвяне на пробата В зависимост от изчисленото количество глюкоза + фруктоза на литър пробата се разрежда, както следва: Измерване Измерване Разреждане Фактор (F) при 340 и при 365 nm с вода на разреждане 334 nm до 0,4 g/l 0,8 g/l - - до 4,0 g/l 8,0 g/l 1 + 9 10 до 10,0 g/l 20,0 g/l 1 + 24 25 до 20,0 g/l 40,0 g/l 1 + 49 50 до 40,0 g/l 80,0 g/l 1 + 99 100 над 40,0 g/l 80,0 g/l 1 + 999 1000 5.2. Определяне Оптическата нула на спектрофотометъра при дължина на вълната 340 nm се определя спрямо въздух или вода. Температура - между 20°C и 25°C. В две кювети с оптичен път един сантиметър се поставят: Сравнителна Аналитична проба проба Разтвор 1 (4.1) (20°C) 2,50 ml 2,50 ml Разтвор 2 (4.2) 0,10 ml 0,10 ml Разтвор 3 (4.3) 0,10 ml 0,10 ml Проба, която следва да бъде измерена 0,20 ml Двойно дестилирана вода 0,20 ml Правят се смесите, разбъркват се и след около 3 min се отчита поглъщането на разтворите (A1). Започва се реакцията чрез добавяне на: Разтвор 4 (4.4) 0,02 ml 0,02 ml Разбърква се и се изчаква 15 min; отчита се поглъщането и след още 2 min се проверява дали реакцията е спряла (A2). Веднага се добавя Разтвор 5 (4.5) 0,02 ml 0,02 ml. Разбърква се; след 10 min се отчита поглъщането и след още две минути се проверява дали реакцията е спряла (A3). Изчисляват се разликите в поглъщането: A2 - A1 съответстват на глюкоза, A3 - A2 съответстват на фруктоза, За сравнителната и аналитичната проба. Изчисляват се разликите в поглъщането за сравнителната (DАТ) и за аналитичната проба (DАD) и след това се изчислява следното: - за глюкоза: DАG = DАD - DАT - за фруктоза: DАF = DАD - DАT Забележка. Времето, което е необходимо, за да приключи действието на ензима, може да е различно за различните партиди. Получената стойност е ориентировъчна и се препоръчва тя да бъде определяна за всяка партида. 5.3. Изразяване на резултатите 5.3.1. Изчисление Общата формула за изчисляване на концентрациите е: C = (V x PM)/(1000e x d x v) DА, в g/l, където V е обемът на анализирания разтвор (ml); v - обемът на пробата (ml); PM - молекулната маса на веществото, което следва да бъде определено; d - оптичният път на елемента (cm); e - коефициент на поглъщане на НАДФТ за 340 nm = 6,3 (mmol-1 x l x cm-1); V = 2,92 за определяне на глюкоза; V = 2,94 за определяне на фруктоза; v = 0,20 ml; M = 180; d = единица. Ето защо: за глюкоза - C (g/l) = 0,417 DАG за фруктоза - C (g/l) = 0,420 DАF Ако пробата е била разредена по време на приготвянето и, резултатът се умножава с коефициента на разреждане F. Забележка. Ако измерванията са извършени при 334 или 365 nm, се получават следните изрази: • измерване при 334 nm: S = 6,2 (mmol-1 x l x cm-1) за глюкоза - C (g/l) = 0,425 DАG за фруктоза - C (g/l) = 0,428 DАF • измерване при 365 nm - S = 3,4 (mmol-1 x l x cm-1) за глюкоза - C (g/l) = 0,773 DАG за фруктоза - C (g/l) = 0,778 DАF 5.3.2. Повторяемост (r) r = 0,056 xi 5.3.3. Възпроизводимост (R) R = 0,12 + 0,076 xi xi - концентрацията на глюкоза или фруктоза в грамове на литър. 8. Откриване на обогатителни добавки към гроздова мъст, концентрирана гроздова мъст, концентрирана ректифицирана гроздова мъст и вина с използване на деутериен ядрено-магнитен резонанс 1. Определение Атомите на деутерия, който се съдържа в захарите и водата на мъстта, се разпределят след ферментацията в молекулите I, II, III и IV на виното: CH2D CH2 OH (I) CH3 CHD OH (II) CH3 CH2 OD (III) HOD (IV) Добавянето на екзогенна захар (шаптализация) преди ферментирането на мъстта се отразява върху разпределението на деутерия. В сравнение с параметрите на естественото вино от същия район обогатяването с екзогенна захар води до следните промени: (D/H)I - изотопно отношение, свързано с молекула I (D/H)II - изотопно отношение, свързано с молекула II (D/H)WQ - изотопно отношение на водата във виното R = 2 (D/H)II / (D/H)I изразява относителното разпределение на молекули I и II; R се измерва директно от h-интензитетите на сигналите, като R = 3 hII / hI (D/H) I характеризира предимно растителните видове, които са синтезирали захарта и в по-малка степен географското положение на мястото на реколтата (вида на водата, която е използвана по време на фотосинтезата); (D/H) II отразява климатичните характеристики на мястото на производство на гроздето (вид дъждовна вода и климатични условия) и в по-малка степен концентрацията на захар в изходната мъст; (D/H)WQ отразява климатичните характеристики на мястото на производство и концентрацията на захар в оригиналната мъст. 2. Принцип на метода Дефинираните параметри [R, (D/H)I, (D/H)II] се определят чрез деутериен ядрено-магнитен резонанс в етилов алкохол, извлечен от виното или от продуктите, получавани при ферментация на мъст, концентрирана мъст или концентрирана ректифицирана мъст при определени условия; към тях може да се добави определяне на изотопното отношение на извлечената от виното вода, (D/H)WQ и определяне на отношението C13/C12 в етиловия алкохол. 3. Подготовка на пробата за анализ 3.1. Екстракция на етанола и водата във виното Забележка. Всеки метод за екстракция на етанол може да бъде използван, доколкото 98 до 98,5% от общото алкохолно съдържание във виното може да се възстанови и дестилатът от виното е с алкохолно съдържание 92 до 93 масови % (95 обемни %). 3.1.1. Апаратура и реактиви • Апаратът за екстракция на етанол (фиг. 1) представлява: - електрически нагревател с токов регулатор; - облодънна колба с шлифовано гърло с обем един литър; - колона "Кадиотова" с въртящо се устройство и подвижна част от тефлон; - конични колби с шлифовано гърло 125 ml; - бутилки с пластмасови тапи 60 и 125 ml. • Реактиви за определяне на водното съдържание - по метода на Карл Фишер (примерно на Мерк - 9241 и 9243). 3.1.2. Начин на работа 3.1.2.1. Определяне на алкохолното съдържание на виното до 0,05 об. % - tv 3.1.2.2. Екстракция на етанола Хомогенизирана проба от 500 ml вино с алкохолно съдържание tv се поставя в колбата на апарата за дестилация с константа на оттичане, близка до 0,9. На мястото за събиране на дестилата се поставя конична колба с шлифовано гърло от 125 ml. Дестилатът се събира между 78,0°C - 78,2°C, което е приблизително 40 - 60 ml. Ако температурата надвишава 78,5°C, операцията се спира за 5 min. Когато температурата се върне до 78°C, отново започва да се събира дестилатът до 78,5°C и тази операция се повтаря, докато температурата, след прекратяване на събирането и работа в затворен кръг, не остане постоянна. Пълният процес на дестилация продължава около 5 h. Тази процедура позволява да се събере между 98 и 98,5% от общото съдържание на алкохол във виното и да се събере дестилат с алкохолно съдържание между 92 и 93 масови % (95 обемни %), за установените условия на ЯМР, описани в т. 4. Измерване на събрания етанол Една хомогенна проба от остатъка се пази в колба 60 ml и представлява водното съдържание във виното. Нейното изотопно съотношение може да бъде определено при необходимост. Забележка. Ако се разполага със спектрометър с 10 mm сонда (вж. т. 4), една хомогенна проба от 300 ml от виното е достатъчна. 3.1.2.3. Определяне на алкохолното съдържание в екстракта Водното съдържание p, в g, е съдържанието на вода, определено по метода на Карл Фишер, като е използвана проба от около 0,5 ml от алкохол с точно известна маса p. Фиг. 1. Устройство за екстракция на етанол Алкохолното съдържание се определя по формулата: tmD = 100 (p - p')/p 3.2. Ферментация на мъст, концентрирана мъст и концентрирана ректифицирана мъст 3.2.1. Апарат и реагенти • Винена киселина. • DIFCO - азот от дрожди и бактерии без аминокиселини. • Активни сухи дрожди (Saccharomyces cerevisiae). Ако изотопното съотношение на мъстта е известно, дрождите могат да бъдат реактивирани преди да бъдат използвани в продължение на 15 min, като се използва минимално количество хладка недестилирана вода (1 g дрожди в 50 ml вода), с изотопно съотношение близко до това на водата в мъстта. Когато не се познава изотопното отношение на водата в мъстта, тогава е по-добре да се използват директно дрождите. Количеството на сухите дрожди, които трябва да се използват, е приблизително един грам или около 1010 клетки за един литър мъст. Ферментатор с обем 1,5 l, снабден с устройство, което да го държи херметически затворен и да кондензира алкохолните пари, така че по време на ферментацията да не се допуска загуба на етанол. Превръщането на ферментиращите захари в алкохол трябва да бъде по-високо от 98%. 3.2.2. Начин на работа 3.2.2.1. Мъст • Прясна мъст Прехвърля се във ферментатора един литър мъст, чиято концентрация на ферментиращи захари е била предварително определена. Добавят се сухи дрожди, предварително рехидратирани. Поставя се херметизиращото устройство. Ферментацията се оставя да протече при температура около 20°C до пълното ферментиране на захарите. След като бъде определен алкохолът на продукта на ферментацията и след като бъде изчислена степента на превръщане на захарите в алкохол, ферментиралата течност се центрофугира и дестилира. • Мъст, съдържаща серен диоксид (сулфитирана мъст). Известно количество от мъстта, малко повече от един литър (около 1,2 l ), се десулфитира чрез барботация на азот в мъстта на водна баня при температура 70 - 80°C на обратен хладник, докато съдържанието на общ серен диоксид стане по-ниско от 200 mg/l. Внимава се да не се допусне никаква концентрация чрез изпаряване на водата. За целта се използва ефикасен хладник. Един литър от десулфитираната мъст се прехвърля във ферментатора и се продължава, както е описано за прясната мъст. Забележка. Ако за сулфитиране на мъстта е използван калиев метабисулфит, тогава преди десулфитиране на мъстта трябва да бъдат добавени 0,25 ml сярна киселина (r20 = 1,84 g/ml) за грам метабисулфит, използван за един литър мъст. 3.2.2.2. Концентрирана мъст. Във ферментатора се прехвърлят V ml концентрирана мъст, съдържаща количество захар, което е известно (приблизително 170 g). Обемът се довежда до един литър (1000 - V) с обикновена вода със същото изотопно съотношение както сравнителната проба на мъстта, както е посочено в т. 3.2.1. Добавят се 3 g DIFCO - азот от дрожди и бактерии без аминокиселини. Хомогенизира се и се процедира, както е посочено. 3.2.2.3. Концентрирана ректифицирана мъст. Процедира се, както е посочено в т. 3.2.2.2. Довежда се до обем от един литър (1000 - V) с обикновена вода със същото изотопно съотношение както сравнителната проба на мъст, но и също така съдържаща 3 g разтворена винена киселина. Забележка. Запазват се 50 ml от мъстта или десулфитираната мъст, или концентрираната мъст, или ректифицираната и концентрирана мъст с оглед възможната екстракция на вода и определянето на нейното изотопно съотношение (D/H)WQ. Екстракцията на вода, съдържаща се в мъстта, може да бъде много лесно осъществена чрез азотропна дестилация, като се използва толуол. 3.3. Подготовка на алкохолната проба за ЯМР измерване 3.3.1. Реагенти N,N-тетраметилкарбамид (TMU); използва се N,N-тетраметилкарбамид (TMU) с дадено стандартно изотопно съотношение D/H. Такава проба може да бъде доставена от: DG for Science, Research and Development, Community Bureau of References, 200 rue de la Loi, B-1049, Brussels. 3.3.2. Начин на работа • Сонда с диаметър 15 mm за ЯМР изследване. В предварително претеглена колба се прибавят 7 ml алкохол, получен по начина, описан в т. 3.1.2, и се претегля с точност 0,1 mg - mA; прибавят се 3 ml вътрешен стандарт (TMU) и отново се претегля с точност до 0,1 mg - mst. Хомогенизира се с разклащане. • Сонда за ЯМР с диаметър 10 mm. Достатъчни са 3,2 ml алкохол и 1,3 ml (TMU). Според типа на спектрометъра и сондата, които се използват (т. 4), се добавя достатъчно количество от хексафлуоробензена като субстанция за стабилизиране на честотата на ядреномагнитното поле. Спектрометър Сонда 10 mm 15 mm 7,05Т 150 µl 200 µl 9,4Т 35 µl 50 µl 3.4. Подготовка на водна проба за ЯМР изследване с цел възможно определяне на нейното изотопно съотношение. 3.4.1. Реагенти - N,N-тетраметилкарбамид - вж. т. 3.3.1. 3.4.2. Начин на работа В предварително тарирана колба се прехвърлят 3 ml вода, получена както е описано в т. 3.1.2 или 3.2, и се измерва с точност до 0,1 mg - m'E. Добавят се 4 ml вътрешен стандарт (TMU) и се претегля с точност до 0,1 mg - m'st. Хомогенизира се чрез разклащане. Забележка. Ако лабораторията разполага с електронен умножител за определяне на изотопни съотношения, измерването може да се проведе с този инструмент, за да се намали натоварването на ЯМР спектрометъра. Необходимо е да се стандартизира съотношението TIV (т. 5.2) за всички партиди вина, които се изследват. 4. Записване на спектрите ЯМР на 2Н за алкохола и за водата Определяне на изотопното съотношение 4.1. Апарат • ЯМР-спектрометър, снабден със специална деутериева сонда, настроена на характерна честота Vо на полето Bo (или за Во = 7,05 Т; Vо = 46,05 MHz, и за Во = 9,4 T и Vо = 61,4 MHz), когато има и протоново разделящ канал и канал за стабилизиране на честотата на ядреномагнитното поле (затворено) на флуориновата честота. Разлагането, измерено върху спектъра, трансформирано без експоненциална мултипликация (т.е. LB = 0)(фиг. 2б) и изразена чрез широчината при полувисочината на метиловия и метиленовия сигнал на етанола и метиловия сигнал на (TMU), да е по-ниско от 0,5 Hz. • Чувствителността, измерена чрез експоненциален мултиплициращ фактор LB = 2 (фиг. 2a), да е по-голяма или еквивалентна на 150 за метиловия сигнал на етанол с алкохолно съдържание 95 обемни % (93,5 масови %). При тези условия интервалът на сигурност за измерването на височината на сигнала, калкулиран за 97,5% вероятност (по критерия на Стюдант-Фишер) и 10 повторения на спектъра, е 0,35%. • Автоматичен пробовземач. • Компютър и софтуер. • Сонди за проби 15 mm или 10 mm според вида на спектрофотометъра. 4.2. Стандартизиране на спектрометъра и проверки. 4.2.1. Стандартизиране - прави се редовно стандартизиране за хомогенност и чувствителност според инструкциите на производителя. 4.2.2. Проверка на валидността на проведената стандартизация - използват се стандартни етаноли, означени с буквите С, V и В, които имат изотопни концентрации, различни помежду си, своевременно стандартизирани. Те носят следните значения: С - алкохол от тръстикова захар или царевично нишесте; V - винен спирт; В - алкохол от захар, добита от захарно цвекло. Пробите могат да бъдат доставени от Community Bureau of References. Като се следва процедурата, описана в т. 4.3, се определят изотопните стойности на тези алкохоли, като се означават по следния начин: Сmes; Vmes; Вmes (вж. т. 5.3). Сравняват се със съответните еталонни стойности, изобразявайки високите стойности на Сst; Vst; Вst (вж. т. 5.3). Фиг. 2а. Спектър RMN2H на етанола на виното с вътрешен стандарт (TMU:N,N - тетраметилурея) Фиг. 2б. Спектър 2H на етанола, реализиран при същите условия както на фиг. 2а, но без експоненциална мултипликация (LB = 0) Стандартното отклонение за повторяемостта, получено на средно 10 повторения на всеки един спектър, да е по-малко от 0,01 за съотношението R и по-малко от 0,3 ppm за (D/H)I и (D/H)II. Средните стойности, получени за различните изотопни параметри [R, (D/H)I, (D/H)II], да са в рамките на стандартното отклонение на повторяемостта, дадено за тези параметри за трите стандартни алкохоли от C.B.Ref. Ако стойностите не са в посочените граници, проверките се правят отново. 4.3.Условия за получаване на ЯМР спектри Алкохолната проба се поставя в епруветка от 10 или 15 mm или се въвежда в сондата. Пробата е подготвена, както е описано в т. 3.3 (или водната проба, подготвена, както е описано в т. 3.4). Условията за получаване на ЯМР спектър са следните: - постоянна температура на сондата (например 302 К); - време за овладяване - най-малко 6,8 s за 1200 Hz спектрална широчина (16 К памет) (около 20 ppm при 61,4 MHz, или 27 ppm при 46,1 MHz); - импулс: 90°; - уточняване на времето за овладяване; неговата стойност да е от същия порядък на нарастване както времето за подготовка на пробата (dwell time); - параболично радиодетектиране: фиксира се офсета 01 между OD и CHD референтните сигнали за етанола и между HOD и (TMU) - референтните сигнали за водата; - определя се стойността на разделящия офсет 02 от протоновия спектър, измерен от разделящата спирала бобина върху същата епруветка; добро разделяне се получава, когато 02 е поставен в средата на честотния интервал между CH3- и CH2-групите; използва се методът за разделяне на широката лента. За всеки спектър се провеждат NS броя акумулации, достатъчен, за да се получи съотношението сигнал/шум, дадено в т. 4.1 и се повтаря този брой от NS акумулации NE = 10 пъти. Стойностите на NS зависят от типа на спектрометъра и сондата, които се използват (част 4). Примерите за възможен избор са: Спектрометър Сонда 10 mm 15 mm 7,05Т NS = 340 NS = 200 9,4Т NS = 200 NS = 128 5. Изразяване на резултатите 5.1. Етанол За всеки от 10-те спектъра (вж. ЯМР спектър за етанол, фиг. 2а) се определя: - СН3СНDОН, mst и mA , вж. т. 3.3.2 - tmD, вж. т. 3.1.2.3 - (D/H) st е изотопното отношение на вътрешния стандарт (TMU), посочен на бутилката, доставена от Community Bureau of References. Използването на височината на пиковете вместо тяхната площ, което е по-малко прецизно, предполага, че широчината на пика на половината от височината са идентични и такова приближение е разумно, ако е приложимо (фиг. 2б). 5.2. Вода Когато изотопното съотношение на водата е определено от ЯМР от смес от водата и (TMU), използва се следното съотношение: - (D/H)st - изотопното отношение на вътрешния стандарт (TMU), посочен върху бутилката, доставена от Community Bureau of References. 5.3. За всеки от изотопните параметри се изчислява средната от 10 определени стойности и интервалът на сигурност. Допълнителен софтуер (например SNIF - ЯМР), подходящ за компютъра на спектрометъра, позволява такива изчисления да се извършват автоматично. Забележка. Ако след стандартизацията на спектрометъра съществува систематична разлика между средните стойности, получени за характерните изотопи на стандартните алкохоли (т. 4.2.2) и стойностите, посочени от Community Bureau of References, в рамките на стандартното отклонение могат да бъдат приложими следните корекции, за да се получи вярната стойност за всяка проба Х. Интерполацията ще бъде направена, като се вземат стойностите за стандартната проба, които са най-близки до тези на пробата Х. Ако (D/H)iXmes е измерената стойност, а (D/H)iXcorr - коригираната стойност (D/H)iXcorr = (D/H)iBst + a[(D/H) iXmes - (D/H)iBmes], където a = (D/H)iVst - (D/H)iBst / (D/H)iVmes - (D/H)iBmes Пример: Стандартните проби, доставени и стандартизирани от Community Bureau of References: (D/H)iVst = 102,0 ppm (D/H)iBst = 91,95 ppm Стандартните проби, измервани от лабораторията: (D/H)iVmes = 102,8 ppm (D/H)iBmes = 93,0 ppm Предполагаемата, некоригирана проба: (D/H)iXmes = 100,2 ppm изчислената стойност на a = 1,0255 и (D/H)icorr = 99,3 ppm 6. Интерпретиране на резултатите Сравняват се стойността RX, получена за R на предполагаема проба, със съотношенията, получени за контролните вина. Ако RX се различава с повече от 2 стандартни отклонения от средно претеглената RT-стойност, получена за контролното вино, резултатът може да има презумпция за фалшифициране. 6.1. Добавяне на тръстикова захар, захар от захарно цвекло и царевична глюкоза 6.1.1. Вина Ако: RX по-високо от RT - презумпция за добавяне на цвеклова захар. RX по-малко от RT - може да се счита, че е добавена захар от захарна тръстика или царевична глюкоза. Забелязва се, че (D/H)IIX и (D/H)WQX са се повишили. Изпитва се (D/H)IX - има презумпция за: • обогатяване с цвеклова захар (D/H)IX на предполагаемата проба е по-ниско от (D/H)IТ, средно претеглена стойност, получена от контролните проби с повече от едно стандартно отклонение • обогатяване със захар от захарна тръстика или царевична глюкоза: (D/H)IX e по-високо от (D/H)IТ с повече от едно стандартно отклонение • изчисляване на обогатяването Е е изразено в об. % етанол • в случай на добавка на захар от захарно цвекло: E об. % = tV [(D/H)IТ - (D/H)IXI] / [(D/H)IТ - (D/H)IB], където (D/H)IB е изотопното отношение за локация I за алкохол от цвеклова захар: (D/H)IB = 92,5 (Тези стойности са дадени в банка за данни на Kомисията на ЕС) tV - алкохолното съдържание на анализираното вино (X) - случай на добавка на захар от захарна тръстика или царевична глюкоза E об. % = tV [(D/H)IX - (D/H)IТ] / [(D/H)IC - (D/H)IТ], където (D/H)IC е изотопното отношение за локация I за алкохол от захар от захарна тръстика или царевична глюкоза: (D/H)IC = 110,5 (Тези стойности са дадени в банка за данни на Kомисията на ЕС) tV - алкохолното съдържание на анализираното вино (X) 6.1.2. Мъст, концентрирана мъст и пречистена концентрирана мъст Стойностите на изотопните параметри за извлечения алкохол, както е описано в т. 3.1, от придобития ферментирал продукт (т. 3.2) от мъстта, концентрираната мъст или ректифицираната и концентрирана мъст, са изпитани според инструкциите, дадени в т. 6 в частта "Интерпретиране на резултатите" (т. 6.1.1) и сравнени с алкохола, извлечен от продукта на ферментацията на мъстта. Обогатяването Е в об. % изразява обема на алкохол, добавен към ферментиралия продукт. Като се знае степента на разреждането, което е възможно да е било проведено преди ферментацията (на концентрираната и ректифицирана мъст), приемайки, че от 16,83 g захар се получава един об. % алкохол, се изчислява количеството захар, прибавено към един литър мъст, концентрирана мъст или концентрирана ректифицирана мъст. 6.2. Добавка на смес от цвеклова захар и тръстикова захар или царевична глюкоза. Изотопното съотношение (D/H)I и R са се изменили по-малко, отколкото ако е била прибавена захар само от единия тип. (D/H)II е по-високо, както и (D/H)WQ. Тези добавяния могат да бъдат определени, като бъде определено и 13С/12С съотношението на етанола чрез спектрофотометрия; в този случай съотношението е повишено. 9. Определяне на пепел 1. Определение Пепелното съдържание се дефинира като всички онези продукти, оставащи след изгаряне на утайката, останала след изпаряването на виното. Изгарянето се провежда по такъв начин, че всички катиони (изключвайки амониевия катион) са превърнати в карбонати или други безводни минерални соли. 2. Принцип на метода Виненият екстракт се изгаря между 500 и 550°C, докато не бъде постигнато пълно изгаряне на органичния материал. 3.Апаратура 3.1. Кипяща водна баня. 3.2. Аналитични везни с точност до 0,1 mg. 3.3. Нагревател (гореща плоча) или инфрачервен изпарител. 3.4. Терморегулируема муфелна пещ. 3.5. Ексикатор. 3.6. Плосък платинов тигел с диаметър 70 mm и височина 15 mm. 4. Начин на работа В предварително тариран платинен съд (първоначално тегло P0 g) се отпипетирват 20 ml вино. Изпарява се на кипяща водна баня и остатъкът се загрява върху гореща плака при 200°С или на инфрачервен изпарител, докато започне карбонизирането. Когато спрат да се образуват газове, съдът се поставя в електрическа пещ с температура 525°С ± 25°С. След 15 min карбонизиране съдът се отстранява от пещта, добавят се 5 ml дестилирана вода, изпарява се на водна баня или с помощта на инфрачервен изпарител и отново остатъкът се загрява до 525°С в продължение на 10 min. Ако окислението на карбонизираните частици не е завършило, операцията с измиването на частиците, изпаряването на водата и изгарянето се повтаря. За вина с високо съдържание на захари е по-добре да се добавят няколко капки чисто растително масло към екстракта преди първото изпепеляване с цел предпазване от димене. След охлаждане в ексикатора съдът се претегля. Ако - P1 g е теглото на претегления ексикатор след охлаждането, то теглото на пепелта в пробата (20 ml) е p = (P1 - P0), g. 5. Изразяване на резултатите 5.1. Метод на изчисляване Теглото P1 на пепелта в грамове на литър се закръглява до втория знак след десетичната запетая от формулата P = 50 p. 10. Определяне на алкалност на пепел 1. Определение Алкалността на пепелта се дефинира като сума от катионите (без амониевия катион), свързани с органичните киселини на виното. 2. Принцип на метода Пепелта се разтваря в определено количество от горещ стандартен разтвор, като излишъкът се определя чрез титруване. Използва се метил-оранж като индикатор. 3. Реактиви и апаратура: 3.1. разтвор на 0,05 М сярна киселина (H2SO4); 3.2. разтвор на 0,1 M натриев хидроксид (NaOH); 3.3. 0,1% разтвор на метил-оранж в дестилирана вода; 3.4. кипяща водна баня. 4. Начин на работа Добавят се 10 ml от 0,05 М разтвор на сярна киселина (3.1) към пепелта от 20 ml вино, съдържаща се в платинения съд. Съдът се поставя на кипяща водна баня за около 15 min, като остатъкът се разбърква със стъклена бъркалка, за да се ускори разтварянето. Добавят се две капки от разтвора на метил-оранж и се титрува излишъкът от сярна киселина с 0,1 М натриев хидроксид (3.2) до промяна на цвета на индикатора в жълт. 5. Изразяване на резултатите Метод на изчисляване Алкалността на пепелта се изразява в милиеквиваленти на литър и се изчислява по формулата, като се закръглява до първия знак след десетичната запетая А = 5 (10 - n), където n е използваният обем 0,1 М натриев хидроксид. 11. Определяне на хлориди 1. Принцип на метода Хлоридите се определят директно във виното чрез потенциометрия посредством Ag/AgCl електрод. 2. Апаратура: 2.1. pH/mV метър, градуиран на интервали най-малко 2 mV. 2.2. Магнитна бъркалка. 2.3. Ag/AgCl електрод с електролит - наситен разтвор от калиев нитрат. 2.4. Микробюрета, градуирана в 1/100 ml. 2.5. Хронометър. 3. Реактиви: 3.1. Стандартен разтвор на хлорид; 2,1027 g калиев хлорид, (KCl) (максимално 0,005% Брикс), изсушен преди употреба в ексикатор за няколко дни, се разтваря в дестилирана вода и се допълва до един литър. Един милилитър от този разтвор съдържа един милиграм Cl-. 3.2. Разтвор на сребърен нитрат: 4,7912 g от аналитичния сребърен нитрат (AgNO3) се разтварят в 10% (v/v) разтвор на алкохол и се допълва до един литър. Един милилитър от този разтвор съответства на един милиграм Cl-. 3.3. Азотна киселина с поне 65% чистота (r20 = 1,40 g/ml). 4. Процедура 4.1. Пет милилитра от стандартния разтвор на хлорид се отмерват в чаша от 150 ml, поставена на магнитна бъркалка, и се разрежда с дестилирана вода до около 100 ml, след което се подкиселяват с един милилитър азотна киселина (поне 65%). Електродът се потопява и се титрува чрез добавяне на нитратен разтвор за титруване с помощта на микробюрета при внимателно разбъркване. Добавят се следващите 2 ml на порции от 0,20 ml. Накрая се продължава с добавянето на фракции от един милилитър, докато всичките 10 ml бъдат добавени. След всяко добавяне се изчаква около 30 s преди да се отчетат съответстващите миливолти. Прехвърлят се така получените стойности на милиметрова хартия срещу съответстващите милилитри разтвор за титруване и се определя потенциалът на еквивалентния пункт на базата на единична точка от получената крива. 4.2. Пет милилитра от стандартния разтвор на хлориди се отмерват в чаша от 150 ml с 95 ml дестилирана вода и един милилитър азотна киселина (минимум 65%). Електродът се потопява и се титрува при разбъркване до достигане на потенциала на еквивалентния пункт. Определянето се повтаря до получаването на адекватни резултати. Тази проверка трябва да се извършва преди всяка серия от анализи на хлориди в проби. 4.3. Петдесет милилитра от виното за анализ се отмерват в мерителна чаша от 150 ml, добавят се 50 ml дестилирана вода и 1 ml азотна киселина (минимум 65%) и се титрува, като се следва процедурата, описана в т. 4.2. 5. Изразяване на резултатите 5.1. Изчисления Ако n представлява количеството в милилитри разтвор на сребърен нитрат, изразходвано при титруването, съдържанието в анализираната проба е: 20 n - изразено като милиграма Cl на литър; 0,5633 n - изразено като милиеквиваленти на литър; 32,9 n - изразено като милиграма натриев хлорид на литър. 5.2. Повторяемост (r): r = 1,2 mg Cl на литър; r = 0,03 me/l; r = 2,0 mg NaCl/l. 5.3. Възпроизводимост (R): R = 4,1 mg Cl на литър; R = 0,12 me/l; R = 6,8 mg NaCl/l. Забележка. За много прецизни анализи: получената крива се съпоставя с кривата на пълното титруване, получена по време на анализа на пробата с разтвор на сребърен нитрат. а) отмерват се 50 ml от виното за анализ в чаша от 150 ml; добавят се 50 ml дестилирана вода и 1 ml азотна киселина (минимум 65%); титрува се, като се използва разтвор на сребърен нитрат и се добавят 0,5 ml по време на отчитане на съответстващия потенциал в миливолти; получава се първият приблизителен обем разтвор на сребърен нитрат; б) започва се определянето при същите условия; добавят се 0,5 ml от разтвора за титруване, докато добавеният обем достигне 1,5 до 2 ml по-малко от определения обем в буква "а"; след това се добавя по 0,2 ml разтвор до достигане приблизително на еквивалентния пункт и се продължава с добавянето на 0,5 ml. Крайната точка на измерването и точният обем на сребърния нитрат, изразходван за титруването, се получават: - или чрез построяване на крива и определяне на еквивалентния пункт; - или посредством формулата V = V' + DVi (DDE1/DDE1 + DDE2), където: V е обемът на разтвора за титруване до еквивалентния пункт; V' - обемът на разтвора за титруване преди най-голямото изменение на потенциала; DVi - константният обем на съставките на разтвора за титруване, т.е. 0,2 ml; DDE1 - втората разлика в потенциала преди най-голямата промяна на потенциала; DDE2 - втората разлика в потенциала след най-голямата промяна на потенциала. Пример: Обем AgNO3 E потенциал Разлика Втора разлика за титруване в миливолти делта E делта делта E 0 204 4 0,2 208 0 4 0,4 212 2 6 0,6 218 0 6 0,8 224 0 6 1,0 230 2 8 1,2 238 4 12 1,4 250 10 22 1,6 272 22 44 1,8 316 10 34 2,0 350 8 26 2,2 376 6 20 2,4 396 В този пример крайната точка на титруването е между 1,6 и 1,8 ml. Най-голямата промяна в потенциала (DE = 44 миливолта) се наблюдава в този интервал. Обемът на изразходвания разтвор сребърен нитрат за титруване, изразходван за измерване на хлоридите в тест-пробата, е: V = 1,6 + 0,2 [22/(22+10)] = 1,74 ml 12. Определяне на сулфати 1. Принцип на метода 1.1. Сравнителен метод Утаяване като бариев сулфат и претегляне. Утаеният бариев сулфат се отделя чрез промиване на утайката със солна киселина. В случай на анализ на гроздова мъст или вино, богато на серен диоксид, преди анализа се препоръчва десулфитация чрез кипене в плътно затворен съд. 1.2. Бърз тест-метод Вината се класифицират в няколко категории, като се използва т.нар. метод на ограниченията, който е базиран на утаяването на бариев сулфат чрез използване на точен разтвор на бариев йон. 2. Сравнителен метод 2.1. Реактиви: 2.1.1. 2 М разтвор на солна киселина (HCl); 2.1.2. Разтвор на бариев хлорид 200 g/l (BaCl2.2H2O). 2.2. Начин на работа 2.2.1. Основен начин на работа Отливат се 40 ml от анализираната проба в 50 ml центрофужна епруветка; добавя се 2 ml 2 М солна киселина и 2 ml разтвор на бариев хлорид - 200 g/l. Разбърква се със стъклена бъркалка с малко дестилирана вода и се оставя да престои 5 min. Центрофугира се 5 min, след това внимателно се отдекантирва бистрата течност. След това утайката от бариев сулфат се промива, както следва: добавят се 10 ml 2 М солна киселина, поставя се утайката в суспензия и се центрофугира 5 min, след което внимателно се отдекантирва бистрата част. Промиването се повтаря двукратно при същите условия с 15 ml дестилирана вода всеки път. Утайката количествено се прехвърля посредством измиване с дестилирана вода в затворен платинов тигел и се поставя на водна баня при 100°С до пълно изпаряване. Сухата утайка се накалява няколко пъти за кратко на пламък до получаването на бял остатък. Оставя се да се охлади в ексикатор и се претегля - m, mg (масата на бариевия сулфат). 2.2.2. Специална процедура: сулфатирана мъст и вино с високо съдържание на серен диоксид Серният диоксид се елиминира предварително. В ерленмайерова колба 500 ml, снабдена с делителна фуния с кран за оттичане, се отмерват 25 ml вода и 1 ml чиста солна киселина (r20°C= 1,15 до 1,18 g/ml). Разтворът се кипва за отстраняването на въздуха и се прехвърлят 100 ml вино през делителна фуния. Загрява се непрекъснато, докато обемът в колбата се редуцира до 75 ml, като се прехвърля количествено след охлаждане в мерителна колба от 100 ml. Долива се до марката с вода. Определят се сулфатите в 40 ml проба, както е указано в т. 2.2.1. 2.3.Изразяване на резултатите 2.3.1. Изчисления Съдържанието на сулфати, изразено в милиграма на литър калиев сулфат (K2SO4) е: 18,76 m. Съдържанието на сулфати в мъст или вино, изразено в милиграма на литър калиев сулфат, се закръглява до цяло число. 2.3.2. Повторяемост до 1000 mg/l: r = 27 mg/l; до 1500 mg/l: r = 41 mg/l. 2.3.3. Възпроизводимост до 1000 mg/l: R = 51 mg/l; до 1500 mg/l: R = 81 mg/l. 3. Бърз тест-метод 3.1. Реактиви: 3.1.1. Точен разтвор на бариев хлорид 2,804 g бариев хлорид (BaCl2.2H2O) и 10 ml солна киселина (r20°C = 1,15 дo 1,18 g/ml) се разтварят в достатъчно количество вода за получаване на един литър разтвор; един милилитър от този разтвор преципитира определено количество сулфатни йони, еквивалентно на 2 mg калиев сулфат. 3.1.2. Сярна киселина (r20°C = 1,84 g/ml), 1/10 (m/v) разреден разтвор 3.2. Начин на работа. В три тест-епруветки се отмерват 10 ml от мъстта или виното и се добавят към № 1 - 3,5 ml, към № 2 - 5 ml и към № 3 - 10 ml, от разтвора на бариевия хлорид. Разклаща се и се загрява до кипене; оставя се за един до два часа. Течността от всяка епруветка се отдекантирва, филтрира и се разделя на две части. Към едната част се добавят няколко части от разредената сярна киселина, към другата - няколко капки от разтвора на бариевия хлорид. Оглежда се всяка от епруветките и се забелязва дали съдържанието на всяка от тях е чисто или мътно. Интерпретацията на тези резултати се дава от таблицата: Филтрирано вино + Вино Бариев разредена бариев дихлорид сярна дихлорид киселина ml ml мътно бистро (по-малко от 0,7 g/l K2SO4) 1 опит 10 3,5 мътно бистро (повече от 0,7 g/l K2SO4 ) ml ml мътно бистро (по-малко от 1 g/l K2SO4) 2 опит 10 5 мътно бистро (повече от 1 g/l K2SO4 ) ml ml мътно бистро (по-малко от 2 g/l K2SO4) 3 опит 10 10 мътно бистро (повече от 1 g/l K2SO4 ) 13. Определяне на обща киселинност 1. Определение Общата киселинност на виното е сума от титруемите киселини, определени до рН 7 чрез титруване със стандартен алкален разтвор. Въглеродният диоксид не се включва в общата киселинност. 2. Принцип на метода Потенциометрично титруване или титруване с бромтимолблау като индикатор и сравнение на цвета на крайния разтвор със стандартен. 3. Реактиви 3.1. Буферен разтвор рН 7,0: - Монокалиев фосфат ([КН2РО4) - 107,3 g; - 1 М разтвор на натриев хидроксид (NаОН) - 500 ml; - Вода - до 1000 ml. Може да се използва и готов буферен разтвор с рН 7,0 (стандартен образец). 3.2. 0,1 М разтвор на натриев хидроксид (NаОН) 3.3. Разтвор на индикатор бромтимолблау - 4 g/l: - Бромтимолблау (С27Н28Вr2О5S) - 4 g. - Хим.чист етанол, 96 об. % - 200 ml. Разтваря се и се добавят: - Вода, освободена от СО2 - 200 ml. - 1 М разтвор на натриев хидроксид, достатъчно, за да даде синьо-зелено оцветяване (рН 7), приблизително - 7,5 ml. - Вода - до 1000 ml. 4. Апаратура 4.1. Водна вакуум помпа. 4.2. Вакуумни колби с обем 500 ml. 4.3. Потенциометър с градуирана в рН единици скала и електроди. Стъкленият електрод трябва да се съхранява в дестилирана вода. Каломеловият електрод трябва да се съхранява в разтвор, наситен с калиев хлорид. Често е необходимо да бъде използван комбиниран електрод, който се съхранява в дестилирана вода. 4.4. Мерителни цилиндри от 50 ml (за вино) и от 100 ml (за концентрирана ректифицирана гроздова мъст). 5. Процедура 5.1. Подготовка на пробата 5.1.1. Вина Отстраняване на въглеродния диоксид: поставят се около 50 ml от виното във вакуумколбата; вакуумира се с водната помпа за около 1 - 2 min, като непрекъснато се разклаща. 5.1.2. Концентрирана ректифицирана гроздова мъст Поставят се 200 g от концентрирана ректифицирана гроздова мъст във вакуумколбата; долива се до 500 ml с вода; хомогенизира се. 5.2. Потенциометрично титруване 5.2.1. Калибриране на рН-метъра рН-метърът е калибриран за работа при 20°С съгласно инструкциите на производителя с буферен разтвор с рН 7,0 при 20°С. 5.2.2. Метод на измерването В мерителен цилиндър (т. 4.4) се поставя определен обем от пробата, подготвена, както е описано в 5.1, равен на 10 ml в случаите на анализ на вино и - 50 ml в случаите на анализ на концентрирана ректифицирана гроздова мъст. Добавят се около 10 ml дестилирана вода и след това 0,1 М разтвор на натриев хидроксид (т. 3.2) от бюретата, докато рН не достигне стойност, равна на 7,0 при 20°С. Натриевият хидроксид се добавя бавно, а разтворът се разбърква непрекъснато - n, ml [обемът на добавения 0,1 М натриев хидроксид (Na OH)]. 5.3. Титруване с индикатор (бромтимолблау) 5.3.1. Предварителен тест: определяне на еквивалентния пункт по цвета на индикатора. В мерителен цилиндър (т. 4.4) се поставят 25 ml кипяща дестилирана вода, 1 ml разтвор на бромтимолблау (т. 3.3) и обем, приготвен както в т. 5.1, равен на 10 ml в случаите на анализ на вино и 50 ml в случаите на анализ на концентрирана ректифицирана гроздова мъст. Титрува ce с 0,1 М разтвор на натриев хидроксид (т. 3.2), докато цветът се промени в синьо-зелен. Добавят се 5 ml от буферния разтвор с рН 7 (т. 3.1). 5.3.2. Измерване В мерителен цилиндър (т. 4.4) се поставят 30 ml кипяща дестилирана вода, 1 ml разтвор на бромтимолблау (т. 3.3) и обем, приготвен както в (т. 5.1), равен на 10 ml в случаите на анализ на вино и 50 ml в случаите на анализ на концентрирана ректифицирана гроздова мъст. Титрува се с 0,1 М разтвор на натриев хидроксид (т. 3.2), докато цветът се промени както в теста, описан в т. 5.3.1 - n, ml (обемът на добавения 0,1 М натриев хидроксид). 6. Изразяване на резултатите 6.1. Метод на изчисляване 6.1.1. Вина • общата киселинност се изразява в милиеквиваленти на литър и се определя по формулата А = 10n. Закръглява се до първия десетичен знак. • общата киселинност, изразена в грамове винена киселина на литър, се изчислява по формулата А' = 0,075А. Закръглява се до първия десетичен знак. 6.1.2. Концентрирана ректифицирана гроздова мъст • общата киселинност се изразява в милиеквиваленти на килограм концентрирана ректифицирана гроздова мъст по формулата: а = 5n • общата киселинност се изразява в милиеквиваленти на килограм общи захари по формулата A = 500n /P , закръглена до първия десетичен знак, където: Р е масовият % от общите захари (m/m). 6.2. Повторяемост (r) за титруването с индикатор: за бели, розе и червени вина r = 0,9 me/l; r = 0,07 g винена киселина/l. 6.3. Възпроизводимост (R) за титруване с индикатор (т. 5.3): За бяло вино и розе: R = 3,6 me/l; R = 0,3 g винена киселина/l; За червено вино: R = 5,1 me/l; R = 0,4 g винена киселина/l. 14. Определяне на летлива киселинност 1. Определение Летливата киселинност се формира от киселините от реда на оцетна киселина, които се намират във виното в свободно състояние или свързано във вид на соли. 2. Принцип на метода Титруване на летливите киселини, отделени от виното чрез дестилация, и титруване на дестилата. Въглеродният диоксид предварително се отстранява от виното. Киселинността на свободния или общия серен диоксид, дестилиран при тези условия, се отчита чрез съответна поправка. Киселинността на сорбиновата киселина, която може да е била добавена, също се определя. Забележка. Част от използваната салицилова киселина, използвана в някои страни за стабилизиране на виното преди анализа, е представена в дестилата. Тя се определя и се изважда от киселинността. Методът за определяне е описан в т. 7. 3. Реактиви: 3.1. Кристална винена киселина (С4Н6О6). 3.2. 0,1 М разтвор на натриев хидроксид (NаОН). 3.3. 1% разтвор на фенолфталейн в 96 об. % алкохол. 3.4. Солна киселина (r20°C = 1,18 до 1,19 g/ml) (разредена) (v/v). 3.5. 0,005 M разтвор на йод (I2). 3.6. Кристален калиев йодид (KI). 3.7. 5 g/l разтвор на нишесте. Смесват се 5 g от нишестето с около 500 ml вода. Загрява се до кипене, като непрекъснато се разбърква и се вари 10 min. Добавя се 200 g натриев хлорид. Когато се охлади, се долива до един литър. 3.8. Наситен разтвор на натриев борат (Na2B4O710H2O), или около 55 g/l при 20°С. 4. Апаратура 4.1. Уред за парова дестилация, състоящ се от: • паров генератор; парата трябва да е освободена от въглеродния диоксид; • колба с тръбичка за пара; • дестилационна колона; • хладник. Това оборудване трябва да се подложи на следните три теста: а) поставят се 20 ml кипяща вода в колбата; събират се 250 ml от дестилата и към него се добавят 0,1 ml от 0,1 М разтвор на натриев хидроксид (т. 3.2) и две капки разтвор на фенолфталейн (т. 3.3); розовото оцветяване следва да остане стабилно минимум 10 s (т.е. парата да е свободна от въглероден диоксид); б) поставят се 20 ml от 0,1 М разтвор на оцетна киселина в колбата; събират се 250 ml от дестилата; титрува се с 0,1 М разтвор на натриев хидроксид (т. 3.2). Използваният обем трябва да е минимум 19,9 ml (т.е. поне 99,5% от оцетната киселина да е влязла с парата); в) поставя се 20 ml от 1 М разтвор на млечната киселина в колбата; събират се 250 ml от дестилата и киселината се титрува с 0,1 М разтвор на натриев хидроксид (т. 3.2). Обемът на добавения разтвор на натриев хидроксид трябва да бъде по-малък или равен на 1,0 ml (т.е. не повече от 0,5% от дестилираната млечна киселина). Всяко оборудване или процедура, която успешно премине през тези тестове, отговаря на изискванията на официалните международни апаратури или процедури. 4.2. Водна помпа. 4.3. Вакуумколба. 5. Начин на работа 5.1. Подготовка на пробата - отстраняване на въглеродния диоксид. Във вакуумколбата се поставят 50 ml от виното; вакуумира се с водната помпа за 1 - 2 min, като непрекъснато се разклаща. 5.2. Дестилация с водна пара: в колба се поставят 20 ml вино, освободено от въглероден диоксид, както е описано в т. 5.1. Добавят се около 0,5 g винена киселина (т. 3.1). Събират се минимум 250 ml от дестилата. 5.3. Титруване: титрува се с 0,1 М разтвор на натриев хидроксид (т. 3.2), като се използват две капки фенолфталейн (т. 3.3) за индикатор - n, ml (използваният обем натриев хидроксид). Добавят се четири капки от разредената 1:4 солна киселина (т. 3.4), 2 ml от разтвора на нишесте (т. 3.7) и няколко кристалчета от калиевия йодид (т. 3.6). Свободният серен диоксид се титрува с 0,005 М разтвор на йод (т. 3.5) - n', ml (използваният обем йод). Добавя се наситен разтвор на натриев борат (3.8) до появяването на розово оцветяване. Свързаният серен диоксид се титрува с 0,005 М разтвор на йод (т. 3.5) - n", ml (използваният обем йод). 6. Изразяване на резултатите 6.1. Начин на изчисляване Летливата киселинност, изразена в милиеквивалента на литър, закръглена до първия десетичен знак, се изчислява по формулата: А = 5(n - 0,1n' - 0,05n"). Летливата киселинност, изразена в грамове оцетна киселина на литър и закръглена до втория десетичен знак, се определя по формулата: 0,300(n - 0,1n' - 0,05n"). 6.2.Повторяемост (r) r = 0,7 me/l; r = 0,04 g оцетна киселина/l . 6.3. Възпроизводимост (R) R = 1,3 me/l; R = 0,08 g оцетна киселина/l. 6.4. Вино с добавена сорбинова киселина Когато 96% от сорбиновата киселина е дестилирана и е получен дестилат с обем 250 ml, нейната киселинност се изважда от летливата киселинност, като се има предвид, че 100 mg сорбинова киселина отговарят на киселинност 0,89 me или 0,053 g оцетна киселина, и като се знае съдържанието на сорбиновата киселина, в mg/l. 7. Определяне на салициловата киселина, постъпила в дестилата от летливата киселинност 7.1. Принцип След определянето на летливата киселинност и направената корекция за серния диоксид присъствието на салициловата киселина се отчита след подкиселяване чрез появата на виолетово оцветяване, с добавяне на фери сол. Определянето на увлечената в дестилата салицилова киселина заедно с летливата киселинност се осъществява във втори дестилат със същия обем както при определяне на летливата киселинност. В този дестилат салициловата киселина се определя колориметрично. Тя се изважда от летливата киселинност. 7.2. Реактиви 7.2.1. Солна киселина (HCl) (r20°C = 1,18 до 1,19 g/l) 7.2.2. 0,1 М разтвор на натриев тиосулфат (Na2S2O3.5H2O). 7.2.3. 10%-ен разтвор (m/v) на железен (III) амониев сулфат [Fe2(SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O]. 7.2.4. 0,01 М разтвор на натриев салицилат. Разтворът съдържа 1,60 g/l натриев салицилат (NaC7H5О3). 7.3. Начин на работа 7.3.1. Определяне на салицилова киселина, увлечена в дестилата от летливите киселини. Веднага след определянето на летливата киселинност и направената корекция за свободен и свързан серен диоксид в конична колба се поставят 0,5 ml солна киселина (т. 7.2.1), 3 ml от разтвора на железен (III) амониев тиосулфат (т. 7.2.2) и 1 ml от разтвора на железен (III) амониев сулфат (т. 7.2.3). При наличие на салицилова киселина се появява виолетово оцветяване. 7.3.2. Определяне на салицилова киселина В мерителни колби се отчита обемът на дестилата до марката. Колбата се изпразва и се измива. Поставя се нова тест-проба от 20 ml вино на парна дестилация и се събира дестилатът в коничната колба до марката. Добавят се 0,3 ml чиста солна киселина (т. 7.2.1) и един милилитър от разтвора на железен (III) амониев сулфат (т. 7.2.3). Съдържанието на колбата се оцветява във виолетово. В конична колба, идентична с тази, която е маркирана, се поставя дестилирана вода до същото ниво както дестилата. Добавят се 0,3 ml чиста солна киселина (т. 7.2.1) и един милилитър от разтвора на железен (III) амониев сулфат (т. 7.2.3). Титрува се от бюретата с 0,01 М разтвор на натриев салицилат (т. 7.2.4) до появата на виолетово оцветяване със същата интензивност както в коничната колба с винения дестилат - n''', ml (обемът на използвания натриев салицилат от бюретата). 7.4. Корекция на летливата киселинност Изважда се обемът 0,1n''', ml от обема n, ml 0,1 М разтвор на натриев хидроксид, използван за титруване на киселинността на дестилата, по време на определянето на летливата киселинност. 15. Определяне на постоянна киселинност 1. Принцип на метода Постоянната киселинност е разликата между общата киселинност и летливата киселинност. 2. Изразяване на резултатите Постоянната киселинност се изчислява във: - милиеквиваленти на литър; - грамове винена киселина на литър. 16. Определяне на винена киселина 1. Принцип на метода 1.1. Сравнителен метод Винената киселина се утаява под формата на калциев рацемат и се определя тегловно. Определянето може да се извърши и обемно. Условията за утаяване (рН, общ използван обем, концентрация на утаяващите йони) са такива, че утаяването на калциевия рацемат се завършва напълно, докато калциевият D (-) тартарат остава в разтвора. Когато виното съдържа метавинена киселина, която прави утаяването на калциевия рацемат непълно, тя предварително се хидролизира. 1.2. Обикновен метод Винената киселина, разделена посредством йонообменна колона, се определя колориметрично в елюата чрез измерване на червения цвят, който се образува вследствие взаимодействието с ванадиевата киселина. Елюатът съдържа също така и млечна и ябълчна киселина, които не влияят върху резултата. 2. Сравнителен метод 2.1. Тегловен метод 2.1.1. Реактиви 2.1.1.1. Разтвор на калциев ацетат, съдържащ 10 g/l Ca: Калциев карбонат (СаСО3) - 25 g; Ледена оцетна киселина (СН3СООН) (r20°C=1,05g/ml) - 40 ml; Вода - до един литър. 2.1.1.2. Калциев тартарат, кристален - (СаС4О6Н4.4Н2О): В бехерова чаша от 400 ml се поставят 20 ml от разтвора на L (+) винена киселина с концентрация 5 g/l. Добавят се 20 ml от разтвора на D (-) амониевия тартарат с концентрация 6,126 g/l и 6 ml от разтвора на калциевия ацетат, което е 10 g калций на литър (т. 2.1.1.1). Оставя се да престои 2 h, докато се утаи. Утайката се събира върху стъклен филтър с порьозност № 4 и се изплаква три пъти с около 30 ml дестилирана вода. Изсушава се до постоянно тегло в сушилня при 70°С. Като се използват количествата посочени реактиви, се получават около 340 mg кристален калциев тартарат. Съхраняват се в затворена бутилка. 2.1.1.3. Разтвор за утаяване (рН 4,75): • D (-) винена киселина - 122 mg ; • 25% (v/v) разтвор на амониев хидроксид (r20°C = 0,97 g/ml) - 0,3 ml; • разтвор на калциев ацетат(10 g/l калций) - 8,8 ml; • вода - до 1000 ml. Разтварят се D (-) винена киселина и се добавя амониевият хидроксид; обемът се довежда до около 900 ml; добавя се 8,8 ml от разтвора на калциевия ацетат (т. 2.1.1.1), след смесване рН се довежда до 4,75 с оцетна киселина и се долива до един литър. Тъй като калциевият тартарат е слабо разтворим в този разтвор, се добавя 5 mg/литър калциев тартарат, разбърква се 12 h и се филтрира. 2.1.2. Начин на работа 2.1.2.1. Вино без добавена метавинена киселина В колба с бъркалка с обем 600 ml се поставят 500 ml от разтвора за утаяване и 10 ml от виното. Смесват се и се започва утаяване чрез триене със стъклена бъркалка по стените на съда. Оставя се да се утаи 12 h (една нощ). Течността се филтрира и се извършва утаяване върху претеглен стъклен филтър с порьозност № 4, закрепен върху чиста вакуумколба. Съдът, в който е извършено утаяването на филтрата, се изплаква с цел прехвърляне на цялата утайка. Изсушава се до постоянно тегло в сушилня при 70°С. Претегля се полученият кристален калциев тартарат (СаС4О6Н4.4Н2О) - р. 2.1.2.2. Вино, към което е добавена метавинена киселина Когато се анализира вино, към което е била добавена метавинена киселина или се подозира добавянето на такава, се процедира, като първоначално се хидролизира тази киселина, както следва: в конична колба с обем 50 ml се поставят 10 ml от виното и 0,4 ml ледена оцетна киселина (СН3СООН, r20°C = 1,05 g/ml). Към колбата се свързва обратен хладник и се нагрява до кипене 30 min. Охлажда се и след това разтворът се прехвърля от коничната колба в цилиндрична колба с бъркалка с обем 600 ml. Колбата се изплаква двукратно, като се използват 5 ml вода всеки път и след това се продължава, както е описано в т. 2.1.2.1. Метавинената киселина се изчислява и се включва като винена киселина в крайния резултат. 2.1.3. Изразяване на резултатите Една молекула калциев тартарат съответства на половин молекула L (+) винена киселина във виното. Количеството на винената киселина на литър вино, изразено в милиеквиваленти, е равно на 384,5р. Закръглява се до първия десетичен знак. Количеството винена киселина на литър вино, изразено в грамове винена киселина, е равно на 28,84•р. Закръглява се до първия десетичен знак. Количеството винена киселина на литър вино, изразено в грамове калиев тартарат, е равно на 36,15•р. Закръглява се до първия десетичен знак. 2.2. Сравнителен обемен анализ 2.2.1. Реактиви: 2.2.1.1. Солна киселина (HCl) (1:5 v/v) (r20°C = 1,18 до 1,19 g/ml). 2.2.1.2. Разтвор на EDTA, 0,05 М: • EDTA (етилендиамин тетраоцетна киселина, динатриева сол C10H14N2O8Na2.2H2O) - 18,61 g; • дестилирана вода - до 1000 ml. 2.2.1.3. Разтвор на натриев хидроксид, 40% (m/v): • натриев хидроксид (NaOH) - 40 g; • дестилирана вода - до 100 ml. 2.2.1.4. Комплексометричен индикатор: 1% (m/m) 2-хидрокси-1-(2-хидрокси-4-сулфо-1-нафтилазо)-3-нафтоинова киселина (C21H14N2O7S.3H2O) - един грам; безводен натриев сулфат (Na2SO4) - 100 g. 2.2.2. Начин на работа След претегляне се поставя стъкленият филтър G 4, съдържащ утайката от калциев тартарат на вакуум-колбата и утайката се разтваря в 10 ml разредена солна киселина (т. 2.2.1.1). Филтърът се промива с 50 ml дестилирана вода. Добавят се 5 ml 40% разтвор на натриев хидроксид (т. 2.2.1.3) и около 30 mg от индикатора (т. 2.2.1.4). Титрува се с 0,05 М EDTA (т. 2.2.1.2) - n, ml. 2.2.3. Изразяване на резултатите Количеството винена киселина на литър вино, изразено в милиеквиваленти, е равно на 5n. Закръглява се до първия десетичен знак. Количеството винена киселина на литър вино, изразен в грамове винена киселина, е равно на 0,375n. Закръглява се до първия десетичен знак. Количеството винена киселина на литър вино, изразено в грамове калиев тартарат, е равно на 0,470n. Закръглява се до първия десетичен знак. 3. Обикновен метод 3.1. Реактиви 3.1.1. За предварителна обработка на виното 3.1.1.1. Разредена 30%-на (v/v) оцетна киселина (CH3COOH; r20°C = 1,05 g/ml). 3.1.1.2. Силно основна йонообменна смола (т.е. анионообменна смола от Merck 20 - 50 mesh, основност III) в ацетатна форма. Приготвя се суспензия на йонообменната смола (около 100 g) в 200 ml 30% оцетна киселина (т. 3.1.1.1). Престоява за 24 h преди употреба. Йонообменната смола се съхранява в 30% оцетна киселина за по-късни анализи. 3.1.1.3.Разредена 0,5%-на (v/v) оцетна киселина, (CH3COOH; r20°C = 1,05 g/ml). 3.1.1.4. 0,5 М разтвор на натриев сулфат 7,1 g на 100 ml: Разтварят се 71 g безводен натриев сулфат (Na2SO4) в дестилирана вода и се долива до 1000 ml. 3.1.2. За определяне на винена киселина 3.1.2.1. 27%-ен (m/v) разтвор на натриев ацетат (NaCH3COО): Разтварят се 270 g анхидрид на натриевия ацетат (NaCH3COО) в дестилирана вода и се долива до 1000 ml. 3.1.2.2. Ванадиев реактив: Разтварят се 10 g амониев мета-ванадат (NH4VO3) в 150 ml 1 М разтвор на натриев хидроксид (т. 3.1.2.10). Разтворът се прехвърля в колба с обем 500 ml и се добавят 200 ml 27%-ен разтвор на натриев ацетат (т. 3.1.2.1). Долива се до 500 ml с дестилирана вода. 3.1.2.3. 1 М разтвор на H2SO4 3.1.2.4. 0,5 М разтвор на H2SO4 3.1.2.5. 0,05 М разтвор на H2SO4 3.1.2.6. 0,05 М разтвор на перйодна киселина: В колба с обем 1000 ml се поставят 10,696 g от натриевия перйодат (NaIO4) и 50 ml от 0,05 М сярна киселина (т. 3.1.2.4) и се долива до 1000 ml с дестилирана вода. 3.1.2.7. 10% (m/v) разтвор на глицерол: В колба с обем 100 ml се поставят 10 g глицерол (C3H8O3) и се долива до 100 ml с дестилирана вода. 3.1.2.8. Разтвор на натриев сулфат 7,1 g на 100 ml (вж. т. 3.1.1.4). 3.1.2.9. Разтвор на винена киселина, един грам на литър: В колба с обем 500 ml се поставят 0,5 g винена киселина и 6,66 ml от 1 М разтвор на натриевия хидроксид (т. 3.1.2.10) и се долива до 500 ml със 7,1% разтвор на натриев сулфат (т. 3.1.1.4). 3.1.2.10. 1 М разтвор на натриев хидроксид (NaOH). 3.2. Апаратура 3.2.1. Стъклена колона с вътрешен диаметър 10 - 11 mm и дължина около 300 mm, снабдена със суха тапа. 3.2.2. Спектрофотометър, позволяващ измерване на абсорбцията при дължина на вълната 490 nm, с клетки с оптичен път 10 mm. 3.3. Начин на работа 3.3.1. Подготовка на йонообменната колона На колоната (т. 3.2.1) се поставя тампон от стъклен памук. Тампонът се намокря с дестилирана вода. В колоната се изсипват 10 ml от суспензията на йонообменната смола в ацетатна форма (т. 3.1.1.2). Оставя се да се утаи. Поставя се тампон от стъклен памук върху горната повърхност на йонообменната смола, за да не се нарушава повърхността и по време на промиването. Йонообменната смола се използва само еднократно. 3.3.2. Отделяне на органичните киселини Тампонът се маха и се дава възможност на разтвора на оцетната киселина да премине през колоната до около 2 до 3 mm от горния край на тампона от стъклен памук. Добавят се 10 ml 0,5% разтвор от оцетна киселина (т. 3.1.1.3) и се оставя течността да се източи до същото ниво, както при предишното действие. Измиването се повтаря още 4 пъти. След последното измиване кранът се затваря и се прехвърлят 10 ml от виното или мъстта върху йонообменната смола. Течността се оставя да изтича на капки, средно по една капка за секунда. Спира се изтичането точно над йонообменната смола. Добавят се още 10 ml от 0,5%-ния разтвор от оцетна киселина (т. 3.1.1.3) към колоната и се оставя да се оттича със същата скорост както при предишния опит, а след това се промива 7 пъти по същия начин, като всеки път се използват по 10 ml вода. По време на последното промиване кранът се затваря веднага щом нивото на течността е точно над памучния тампон. Абсорбираните в йонообменната смола киселини се елюират със 7,1%-ен разтвор на натриев сулфат (т. 3.1.1.4). Елюатът се събира в мерителна колба от 100 ml до марката за калибриране. 3.3.3. Определяне на винена киселина 3.3.3.1. Вина без добавена метавинена киселина. Поставят се по 20 ml отт елюата в две конични колби, условно обозначени с "а" и "b". Колба "a" за определянето, а колба "b", в която винената киселина е била разложена от перйодната киселина - за контрола. В колба "a" се поставя: - 2 ml 1 М разтвор на H2SO4 (т. 3.1.2.3), - 5 ml 0,05 М разтвор на сярна киселина H2SO4 (т. 3.1.2.5), - Един ml 10%-ен глицерол (т. 3.1.2.7). В колба "b" се поставя: - 2 ml 1 M H2SO4 (т. 3.1.2.3). - 5 ml 0,05 М разтвор на перйодна киселина (т. 3.1.2.6). Изчаква се 15 min и се добавя: един милилитър 10%-ен глицерол (т. 3.1.2.7), който да разложи излишната перйодна киселина. Изчаква се 2 минути. След това с разбъркване се добавят с пипета по 5 ml от ванадиевия реагент (т. 3.1.2.2) първо в колба "b" и веднага след това в колба "а". Веднага хронометърът се стартира и съдържанието на колби "а" и "b" се излива в клетките на спектрофотометъра. След 90 s се отчита абсорбцията при 490 nm дължина на вълната на течността в колба "а" (за определяне) спрямо течността в колба "b" (контрола). Разтвори, съдържащи високи нива на винена киселина, които дават абсорбции над горната част на стандарта, се разреждат със 7,1%-ен разтвор на натриев сулфат и след това се измерват по описания начин. 3.3.3.2. Вина, в които е била добавена метавинена киселина При анализирането на вина, към които е била добавена метавинена киселина или се предполага, че е била добавена, тази киселина най-напред се хидролизира съгласно описания референтен метод. След охлаждане съдържанието на коничните колби се излива върху горната част на йонообменната колона, последвано от двукратно измиване с 5 ml вода. Продължава се по описания начин. Метавинената киселина се включва като винена киселина в крайния резултат. 3.3.4. Изготвяне на калибрационната крива. В градуирани 100 ml колби с пипета се поставят по 10, 20, 30, 40 и 50 ml от разтвор на винена киселина с концентрация един грам на литър (т. 3.1.2.9) и се допълват до 100 ml със 7,1%-ен разтвор на натриев сулфат (т. 3.1.1.4). Концентрациите на тези разтвори отговарят на винени елюати, съдържащи 1, 2, 3, 4 и 5 g винена киселина/l. В две конични колби "а" и "b" се поставят по 20 ml от тези разтвори и се продължава по същия начин както за винения елюат. Начертава се графиката на абсорбциите на тези разтвори като функция от концентрацията на съдържащата се винена киселина в тях, леко изкривяваща се надолу към началната точка. Ако е необходимо, се начертава по-внимателно тази част от кривата, като се използват разтвори с точно известни концентрации, чието съдържание е под един грам на литър. 3.3.5. Изразяване на резултатите По измерената абсорбция на елюата от калибрационната крива се отчита концентрацията на винената киселина във виното, в грамове на литър. Резултатът се закръглява до първия десетичен знак. 17. Определяне на лимонена киселина 1. Принцип на метода Лимонената киселина се трансформира в оксалацетат и ацетат в реакция, катализирана от цитратлиаза (CL): CL Цитрат <======> оксалацетат + ацетат В присъствието на малатдехидрогеназа (MDH) и лактатдехидрогеназа (LDH) оксалацетатът и неговото декарбоксилирано производно (пируват) се редуцират до L-малат и L-лактат чрез редуциран никотинамид аденин динуклеотид (NADH): MDH Оксалацетат + NADH + H+ <======> L-малат + NAD+ LDH Пируват + NADH + H+ <======> L-лактат + NAD+ Количеството на NADH, окислено до NAD+ в тези реакции е пропорционално на количеството на присъстващия цитрат. Окислението на NADH се измерва чрез намаляването на абсорбцията при 340 nm дължина на вълната. 2. Реактиви 2.1. Буферен разтвор с рH 7,8 (0,51 М разтвор на глицилглицин; рH = 7,8; Zn2+ : 0,6 x 10-3М): Разтварят се 7,13 g глицилглицин в около 70 ml двойно дестилирана вода. Довежда се рH до 7,8 с приблизително 13 ml 5 М разтвор на натриев хидроксид. Добавят се 10 ml разтвор от цинков хлорид (ZnCl2) (80 mg в 100 ml вода) и се допълва с двойно дестилирана вода. Разтворът остава траен 4 седмици при 4°С 2.2. Разтвор на редуциран никотинамид аденин динуклеотид (NADH) (приблизително 6 x 10-3 М): Разтварят се 30 mg NADH и 60 mg NaHCO3 в 6 ml двойно дестилирана вода. 2.3. Разтвор на малатдехидрогеназа /лактатдехидрогеназа (MDH/LDH) (0,5 mg MDH/ml; 2,5 mg LDH/ml): смесват се 0,1 ml MDH (5 mg. MDH/ml), 0,4 ml разтвор на амониев сулфат (3,2 М) и 0,5 ml LDH (5 mg/ml). Този разтвор остава траен най-малко една седмица при 4°С. 2.4. Цитратлиаза CL (5 mg протеин на ml). Разтварят се 168 mg лиофилизирана цитратлиаза в един милилитър леденостудена вода. Този разтвор остава траен най-малко една седмица при 4°С и поне 4 седмици, ако е замръзнал. Препоръчва се преди използване да се провери ензимната активност. 2.5. Поливинилполипиролидон (PVPP) Забележка. Всички описани реагенти са в наличност в търговската мрежа. 3. Апаратура 3.1. Спектрофотометър, позволяващ измерване при 340 nm, което е дължина на вълната, за максималната абсорбция от NADH. При липса на такъв спектрофотометър може да се използва и спектрофотометър с непрекъснат спектрален източник, позволяващ да се правят измервания при 334 или 365 nm дължина на вълната. Необходимо е скалите за дължина на вълната и спектрална абсорбция да бъдат проверени, тъй като има измервания на абсолютната абсорбция (не се използват калибрационни криви, а стандартизацията се извършва чрез коефициента на екстинкция на NADH). 3.2. Стъклени кювети с дължина на оптичния път 1 cm или кювети за еднократна употреба. 3.3. Микропипети за отмерване от 0,02 до 2 ml. 4. Подготовка на пробата Съдържанието на цитрат обикновено се определя директно във виното без предварително премахване на оцветяването и без разреждане, при условие че съдържанието на лимонената киселина е по-малко от 400 mg/l. Ако е повече, виното се разрежда, докато концентрацията на цитрата достигне стойности между 20 и 400 mg/l (между 5 и 80 µg цитрат в тест-пробата). Препоръчва се предварително третиране на червени вина с PVPP , които са богати на фенолни съединения. Третирането се извършва по следния начин: Приготвя се суспензия от около 0,2 g PVPP във вода и се оставя да престои 15 min. След това се филтрира през нагънат филтър. В мерителна колба с обем 50 ml се поставят 10 ml от виното и с помощта на шпатула се добавя влажният PVPP, отделен от филтъра. Сместа се разклаща за 2 - 3 min. Филтрува се. 5. Начин на работа Спектрофотометърът се настройва на дължина на вълната 340 nm. Абсорбцията се измерва с кювети 1 cm. Оптическата нула на апарата се определя спрямо въздух. В кюветите се поставят: Сравнителна Аналитична проба проба Разтвор 2.1 1,00 ml 1,00 ml Разтвор 2.2 0,10 ml 0,10 ml Проба за измерване - 0,20 ml Двойно дестилирана вода 2,00 ml 1,80 ml Разтвор 2.3 0,02 ml 0,02 ml Смесват се и след около 5 min се отчита абсорбцията на разтворите в референтната клетка и клетката с пробите (А1). Добавят се: Разтвор 2.4 0,02 ml 0,02 ml Смесват се. Изчаква се около 5 min, когато реакцията е завършила, и се отчитат абсорбциите на разтворите в контролата и пробата (А2). Пресмятат се разликите в абсорбциите (А1 - А2) за контролата и пробата. Пресмятат се разликите в абсорбциите на контролите и пробите: DA = DAD - DAТ Забележка. Времето, необходимо за приключване на ензимната активност, може да варира между поредица експерименти. Описаната стойност е само със справочен характер и се препоръчва тя да се определя за всяка поредица. 6. Изразяване на резултатите Концентрацията на лимонената киселина се дава в милиграма на литър. Закръглява се до най-близкото цяло число. 6.1. Метод на изчисление Общата формула за изчисляване на концентрацията е: С = DA (V • PM / e • d • v), където: V е обемът на тестовия разтвор в милилитри (тук 3,14 ml); v - обемът на пробата в милилитри (тук 0,2 ml); PМ - молекулната маса на веществото, която трябва да бъде определена (тук М = 192,1 за анхидрида на лимонената киселина, използвана в примера); d - оптичният път в сантиметри (тук 1 cm); e - абсорбционният коефициент на NADH при 340 nm; e = 6,3 mmol-1•l•cm-1; така, че С = 479DA. Ако пробата е била разредена по време на нейната подготовка, резултатът се умножава по фактора на разреждане. Забележка. При 334 nm - C= 488DA(e= 6,2 mmol-1•l•cm-1); При 365 nm - C = 887DA (e= 3,4 mmol-1•l•cm-1). 6.2. Повторяемост (r) За концентрация на лимонена киселина по-малка от 400 mg/l r = 14 mg/l. За концентрация на лимонена киселина по-голяма от 400 mg/l r = 28 mg/l. 6.3. Възпроизводимост (R) За концентрация на лимонена киселина по-малка от 400 mg/l R = 39 mg/l. За концентрация на лимонена киселина по-голяма от 400 mg/l R = 65 mg/l. 18. Определяне на млечна киселина 1. Принцип на метода 1.1. Сравнителен метод В присъствието на никотинамид аденин динуклеотид (NAD) млечната киселина (L-лактат и D-лактат) се окислява в пируват по реакция, катализирана от L-лактат дехидрогеназа (L-LDH) и D-лактат дехидрогеназа (D-LDH). Равновесието на реакцията е по посока на лактата. Отстраняването на пирувата от реакционната среда измества равновесието на реакцията по посока на образуване на пируват. В присъствие на L-глутамат пируватът се трансформира в L-аланин в резултат на реакция, катализирана от глутамат-пируват трансаминаза (GPT): L-LDH L-лактат + NAD+ <=======> пируват + NADH + H+ (1) D-LDH D-лактат + NAD+ <=======> пируват + NADH + H+
(2) D-LDH пируват + L-глутамат <=======> L-аланин + алфа-кетоглутарат
(3) Образуваното количество NADH се измерва чрез увеличаване на абсорбцията при дължина на вълната 340 nm и е пропорционално на първоначално представеното количество лактат. Забележки: L-млечната киселина може да бъде определена независимо посредством реакции (1) и (3). D-млечната киселина може да бъде определена подобно чрез реакции (2) и (3). 1.2. Обикновен метод Млечната киселина, разделена чрез преминаване през колона с йонообменна смола, се окислява до етанал и се определя колориметрично след реакция с нитропрусид и пиперидин. 2. Сравнителен метод 2.1. Реактиви 2.1.1. Буферен разтвор, рН 10 (глицилглицин, 0,6 mol/l; L-глутамат 0,1 mol/l): Разтварят се 4,75 g глицилглицин и 0,88 g L-глутаминова киселина в приблизително 50 ml двойно дестилирана вода, рН се довежда до 10 с няколко милилитра 10 М разтвор на натриев хидроксид и се долива до 60 ml с двойно дестилирана вода. Този разтвор остава траен най-малко 12 седмици при +4°С. 2.1.2. Разтвор на никотинамид аденин динуклеотид (NAD) около 40 x 10-3 М: разтварят се 900 mg NAD в 30 ml двойно дестилирана вода. Този разтвор остава стабилен най-малко 4 седмици при +4°С. 2.1.3. Глутамат-пируват трансаминаза (GPT) - суспензия, 20 mg/ml. Суспензията остава стабилна най-малко една година при +4°С. 2.1.4. L-лактат дехидрогеназа (L-LDH) - суспензия, 5 mg/ml. Тази суспензия остава трайна най-малко една година при 4°С. 2.1.5. D-лактат дехидрогеназа (D-LDH) - суспензия, 5 mg/ml. Тази суспензия остава трайна най-малко една година при 4°С. Препоръчително е преди определянето да бъде проверена ензимната активност. Забележка. Всички реактиви могат да се намерят в търговската мрежа. 2.2. Апаратура 2.2.1. Спектрофотометър, позволяващ измерване при 340 nm дължина на вълната, при която абсорбцията от NADH е максимална. Ако такъв не е налице, използва се прекъснат спектрален източник, позволяващ измерване при 334 или 365 nm. Тъй като методът включва измерване на абсолютната абсорбция (т.е. не се използват калибровъчни криви, а определянето става чрез отчитане на коефициента на екстинция на NADH), то скалите, отчитащи дължината на вълната и абсорбцията, трябва да бъдат проверени. 2.2.2. Стъклени кювети с оптичен път 1 cm или кювети за еднократна употреба. 2.2.3. Микропипети за отмерване на обеми от 0,02 до 2 ml. 2.3. Подготовка на пробата Предварителна бележка: нито една част от стъкленото оборудване, която влиза в контакт с реакционната смес, не трябва да бъде докосвана с пръсти, тъй като с това може да въведе L-млечна киселина и това да изкриви резултатите. Обикновено лактатът се определя директно във виното, без предварително отстраняване на оцветяването и без разреждане, така че концентрацията да бъде по-малка от 100 mg/l. Въпреки това, ако концентрацията на млечната киселина е в порядъка между: 100 mg/l и 1 g/l - се разрежда с двойно дестилирана вода 1/10; 1 g/l и 2,5 g/l - се разрежда с двойно дестилирана вода 1/25; 2,5 g/l и 5 g/l се разрежда с двойно дестилирана вода 1/50. 2.4. Начин на работа 2.4.1. Определяне на общо количество млечна киселина Буферният разтвор трябва да бъде при температура между 20 - 25°С преди да се пристъпи към измерване. Спектрофотометърът се настройва на дължина на вълната 340 nm. Измерванията се извършват с кювети с дължина на оптичния път 1 cm. Нулата на апарата се определя по отношение на въздух или вода. В кюветите се поставят: Сравнителна Аналитична проба проба Разтвор 2.1.1 1,00 ml 1,00 ml Разтвор 2.1.2 0,20 ml 0,20 ml Двойно дестилирана вода 1,00 ml 0,80 ml Суспензия 2.1.3 0,02 ml 0,02 ml Проба за анализ - 0,20 ml С помощта на стъклена бъркалка или бъркалка от синтетичен материал с равен край се смесват; след около 5 min се измерват абсорбциите им (А1) и се добавят: Разтвор 2.1.4 0,02 ml 0,02 ml Разтвор 2.1.5 0,05 ml 0,05 ml Хомогенизира се и се изчаква, докато реакцията приключи (около 30 min).Отново се измерват абсорбциите на разтворите в сравнителната и аналитичната проба (А2) Изчисляват се разликите в абсорбциите (А2 - А1) в сравнителните кювети и тези на пробите. Определя се разликата от абсорбциите между разликите на абсорбциите на контролите и пробите DA = DAD - DAT. 2.4.2. Определяне на L-млечна и D-млечна киселина Определянето на тези киселини може да бъде извършено независимо чрез прилагане на процедурата за общо количество млечна киселина до етапа на определяне на А1 и след това да се продължи, както следва: Добавят се 0,02 ml от разтвор по т. 2.1.4, хомогенизира се и се изчаква, докато реакцията приключи (около 20 min); измерва се абсорбцията на разтворите в кюветите на контролата и пробата (А2); добавя се 0,05 ml от разтвор 2.1.5, хомогенизира се и се изчаква, докато реакцията приключи (около 30 min); измерва се абсорбцията на разтворите в кюветите на контролата и пробата (А3). Изчисляват се разликите в абсорбциите между (А2 - А1) за L-млечната киселина и (А3 - А2) за D-млечната киселина в контролната кювета и тези на пробите. Определя се разликата от абсорбциите между разликите от абсорбциите на контролите и разликите от абсорбциите между пробите. DA = DAD - DAT Забележка. Времето, необходимо за преустановяване на ензимната активност, може да варира за различните проби. Получената величина е дадена само като упътване и се препоръчва да бъде определяна за всяка група от проби. Когато се определя само L-млечна киселина, времето за инкубация може да бъде редуцирано до 10 min. 2.5. Изразяване на резултатите Концентрацията на млечната киселина се дава в грамове на литър. Закръглява се до първия десетичен знак. 2.5.1. Метод на изчисление Основната формула за изчисляване на концентрацията в g/l е: С = DA (V • PM / 1000e • d • v), където: V e обемът на анализирания разтвор в милилитри (V = 2,24 ml за L-млечната киселина, V = 2,29 ml за D-млечната киселина и за общото количество млечна киселина); v - обемът на пробата в милилитри (в случая 0,2 ml); РМ - молекулната маса на веществото, което се анализира (в случая за DL-млечната киселина М = 90,08); d - оптичният път в сантиметри (в случая 1 cm); e - абсорбционният коефициент на NADH при 340 nm; e = 6,3 (mmol-1.l.cm-1) 2.5.1.1. Общо количество млечна киселина и D-млечна киселина С = 0,164DА Ако пробата е разредена по време на нейната подготовка, резултатът се умножава по фактора на разреждането. Забележка. Измерване при 334 nm: С = 0,167DА (e = 6,2 mmol-1.l.cm-1); Измерване при 365 nm: С = 0,303DА (e = 3,4 mmol-1.l.cm-1). 2.5.1.2. L-млечна киселина С = 0,160DА Ако пробата е разредена по време на нейната подготовка, резултатът се умножава по фактора на разреждането. Забележка. Измерване при 334 nm: С = 0,163DА (e = 6,2 mmol-1.l.cm-1); Измерване при 365 nm: С = 0,297DА (e = 3,4 mmol-1.l.cm-1). 2.5.2. Повторяемост (r) r = 0,02 + 0,07xi,g/l, където: xi е концентрацията на млечната киселина в пробата, g/l. 2.5.3. Възпроизводимост (R) R = 0,05 + 0,125xi, g/l, където: xi - е концентрацията на млечната киселина в пробата, g/l. 3. Обикновен метод 3.1.1. За предварителна обработка на виното Вж. метода "16. Определяне на винена киселина", обикновен метод, т. 3.1.1. 3.1.2. За определяне на млечна киселина 3.1.2.1. 0,1 М разтвор на цериев (IV) сулфат в 0,35 М сярна киселина: Охлаждайки се разтварят 40,431 g от цериевия (IV) сулфат [Ce(SO4)2.4H2O] в 350 ml от внимателно премерен 1 М разтвор на сярна киселина (т. 3.1.2.4). Долива се до 1000 ml с дестилирана вода. 3.1.2.2. 2,5 М разтвор на натриев хидроксид (NaOH) 3.1.2.3. Разтвор на натриев ацетат - 270 g на литър [приготвен от изсушен натриев ацетат (NaCH3COO)] 3.1.2.4. 1 М сярна киселина (H2SO4) 3.1.2.5. 2% (m/v) разтвор на натриев нитро фероцианид [Na2(Fe(CN)5NO).2H2O] Съхранява се на тъмно в добре затворена бутилка. Разтворът не се задържа по-дълго от 8 дни. 3.1.2.6. 10% (v/v) разтвор на пиперидин (C5H11N) 3.1.2.7. 1 М разтвор на млечна киселина: 100 ml млечна киселина (C3H6O3) се разреждат в 400 ml вода. Този разтвор се поставя в капсула и се нагрява над кипяща водна баня 4 h, като обемът периодично се допълва с дестилирана вода. След охлаждане се допълва до един литър. Млечната киселина се титрува в 10 ml от този разтвор с едномоларен разтвор на натриев хидроксид (т. 3.1.2.8). Разтворът се довежда до едномоларна млечна киселина (90 g). 3.1.2.8. 1 М разтвор на натриев хидроксид (NaOH). 3.2. Апаратура 3.2.1. Стъклена колона с вътрешен диаметър 10 - 11 mm и дължина приблизително 300 mm с кран за регулиране на потока. 3.2.2. Водна баня за поддържане на постоянна температура от 65°С. 3.2.3. Спектрофотометър, позволяващ да бъдат направени измервания на абсорбцията при 570 nm дължина на вълната, и кювети с оптичен път един сантиметър. 3.3. Начин на работа 3.3.1. Подготовка на йонообменната колона. Вж. метод "16. Определяне на винена киселина" - обикновен метод т. 3.3.1. 3.3.2. Определяне на органични киселини Вж. метод "16. Определяне на винена киселина" - обикновен метод, т. 3.3.2. 3.3.3. Определяне на млечна киселина. В 50-милилитрова стъклена епруветка с шлифована запушалка се поставят 10 ml от елюата и се добавят 10 ml от разтвор на цериевия сулфат (т. 3.1.2.1). Разбърква се: поставя се епруветката във водна баня с постоянна температура 65°С за 10 min. Във времето, когато епруветката се потопява във водната баня, стъклената запушалка се маха за няколко секунди за компенсиране на повишеното налягане, дължащо се на разширението. След това запушалката отново се поставя, така че добре да се запуши епруветката и да се избегне загуба на образувания етанал (ацеталдехид). Епруветката се изважда от водната баня и се охлажда под течаща вода до около 20°С. Добавят се 5 ml от 2,5 М разтвор на натриев хидроксид (т. 3.1.2.2), разбърква се и се филтрува. Вземат се 15 ml от филтрата и се преливат в епруветка от 50 ml с шлифована запушалка, в която вече има хомогенна смес от 5 ml 27%-ен разтвор на натриев ацетат (т. 3.1.2.3) и 2 ml 1 М сярна киселина (т. 3.1.2.4). Добавят се 5 ml от разтвора на натриев нитрофероцианид [Na2(Fe(CN)5NO).2H2O] (т. 3.1.2.5), смесват се и след това се добавят 5 ml от разтвора на пиперидина (т. 3.1.2.6), енергично се разбърква и веднага се внася този разтвор в кюветата на спектрофотометъра. Полученото оцветяване варира от зелено до виолетово и се измерва при 570 nm дължина на вълната спрямо въздуха (няма кювета на оптичния път). То нараства и след това рязко намалява. Измененията на абсорбцията се проследяват и се избира максималната стойност като определяща. Ако елюатът е твърде богат на млечна киселина и абсорбцията е твърде висока, елюатът се разрежда със 7,1%-ен разтвор на натриев сулфат (т. 3.1.1) и се продължава с измервания на разредения разтвор. 3.3.4. Построяване на калибрационната крива. Отпипетирват се 10 ml от едномоларния разтвор на млечна киселина (т. 3.1.2.7) и 10 ml от титрирания едномоларен разтвор на натриев хидроксид (т. 3.1.2.8) в 1000 ml мерителна колба и се допълва до марката със 7,1%-ен разтвор на натриев сулфат. Вземат се по 5, 10, 15, 20 и 25 ml от този разтвор и се поставят в 100 ml мерителни колби. Допълват се до марката със 7,1%-ен разтвор на натриев сулфат (т. 3.1.1). Вземат се 10 ml от всеки от получилите се разтвори и се определят техните абсорбции съгласно начина на работа, описан в т. 3.3.3 за елюата. Концентрациите за тези разтвори отговарят на елюати от вино, съдържащи 0,45, 0,9, 1,35, 1,80 и 2,25 g/l млечна киселина. Графиката на абсорбциите на тези разтвори в зависимост от концентрацията на млечна киселина в тях е права линия. 3.4. Изразяване на резултатите По стойността на измерената абсорбция на елюата от калибрационната крива се намира концентрацията на млечната киселина във виното, в грамове на литър. Закръглява се до първия десетичен знак. Забележка. Вина, съдържащи повече от 250 mg/l серен диоксид, може да имат и съдържание на етаналсулфонова киселина, която се включва в стойностите, получени за млечната киселина. В този случай резултатът се коригира със стойността, получена от следната допълнителна операция: 15 ml от елюата се смесва в епруветка с шлифована запушалка с 5 ml на 27%-ен разтвор от натриев ацетат (т. 3.1.2.3) и 2 ml на 0,775М H2SO4 (77,5 ml на едномоларна сярна киселина се допълва до 100 ml с дестилирана вода). След това както при определянето на млечната киселина се добавят 5 ml на 2%-ен разтвор на [Na2(Fe(CN) 5NO).2H2O] (т. 3.1.2.5) и 5 ml на 10%-ен разтвор на пиперидин (т. 3.1.2.6). След разбъркване се измерва абсорбцията при същите условия, описани за определянето на млечната киселина. Намира се тази абсорбция на калибрационната крива, за да се определи стойността В на млечната киселина, в грамове на литър, дължаща се на етаналсулфоновата киселина. Ако L' е стойността на млечната киселина във виното без корекция в g/l, истинската концентрация L на млечната киселина се определя по формулата: L = L' - 0,4B, g/l. 19. Определяне на L-ябълчна киселина 1. Принцип на метода В присъствието на никотинамид-аденин-динуклеотид (NAD) L-ябълчната киселина се окислява до оксалацетат в реакция, катализирана от L-малатдехидрогеназа (L-MDH). Равновесието на реакцията обикновено е изтеглено към малата. Премахването на оксалацетата от реакционната смес измества равновесието към формирането на оксалацетат. В присъствието на L-глутамат оксалацетатът се трансформира в L-аспартат. Реакцията се катализира от глутаматна-оксалацетатна-трансаминаза (GOT). L-MDH L-малат + NAD + <=======> оксалацетат + NADH + H(+) (1) GOT Оксалацетат + L-глутамат <=====> L-аспартат + алфакетоглутарат (2) Образуването на NADH, измерено чрез нарастването на абсорбцията при 340 nm дължина на вълната, е пропорционално на първоначално присъстващото количество от L-малата. 2. Реагенти 2.1. Буферен разтвор с рH 10. (Глицилглицин 0,6 М; L-глутамат 0,1 М): разтварят се 4,75 g от глицилглицин и 0,88 g от L-глутаминова киселина в приблизително 50 ml двойно дестилирана вода; рH се довежда до 10 с около 4,6 ml от 10М натриев хидроксид и се допълва до 60 ml с двойно дестилирана вода. Този разтвор остава стабилен за най-малко 12 седмици при +4°С. 2.2. Разтвор на никотинамид аденин динуклеотид (NAD), приблизително 47 x 10-3 М - разтварят се 420 mg от NAD в 12 ml двойно дестилирана вода. Този разтвор остава стабилен за най-малко 4 седмици при +4°С. 2.3. Суспензия от глутамат-оксалацетат-трансаминаза (GOT) - 2 mg/ml. Суспензията остава стабилна най-малко година при +4°С. 2.4. Разтвор на L-малатна дехидрогеназа (L-MDH) - 5 mg/ml. Този разтвор остава стабилен за най-малко една година при +4°С. Забележка. Всички описани реагенти се срещат в наличност в търговската мрежа. 3. Апаратура 3.1. Спектрофотометър, позволяващ да се правят измервания при 340 nm, дължината на вълната с максимална абсорбция от NADH. При липса на такъв спектрофотометър може да се използва и спектрофотометър с непрекъснат спектрален източник, позволяващ да се правят измервания при 334 или 365 nm дължина на вълната. Необходимо е скалите за дължина на вълната и спектралната абсорбция на вълната да бъдат проверени, тъй като има измервания на абсолютната абсорбция (не се използват калибрационни криви, а стандартизацията се извършва чрез коефициента на екстинкция на NADH). 3.2. Стъклени кювети с дължина на оптичния път 1 cm или кювети за еднократна употреба. 3.3. Микропипети за отпипетиране на течности от 0,01 до 2 ml. 4. Подготовка на пробата Съдържанието на L-малат обикновено се определя директно върху виното без предварително премахване на оцветяването и без разреждане, при условие че съдържанието на лимонената киселина е по-малко от 350 mg/l (измерено при 365 nm). Ако това не е така, виното се разрежда с двойно дестилирана вода, докато концентрацията на L-малат е между 30 и 350 mg/l (т.е. количеството на L-малата е между 3 и 35 µg). Ако концентрацията на малат във виното е по-малка от 30 mg/l , обемът на пробата може да бъде увеличен до един милилитър. В този случай обемът на добавяната вода трябва да бъде намален по такъв начин, че общите обеми в двете кювети да бъдат равни. 5. Начин на работа Спектрофотометърът се настройва на дължина на вълната 340 nm. Измерването на абсорбцията се извършва с кювети с дължина на оптичния път един сантиметър. Нулата на апарата се определя по отношение на въздух или вода. В кюветите се поставят: Сравнителна Аналитична проба проба Разтвор 2.1 1,00 ml 1,00 ml Разтвор 2.2 0,20 ml 0,20 ml Двойно дестилирана вода 1,00 ml 0,90 ml Суспензия 2.3 0,01 ml 0,01 ml Проба - 0,10 ml Смесват се и се изчаква 3 min. Измерват се абсорбциите на контролата и пробата (А1) Добавя се: Разтвор 2.4 0,01 ml 0,01 ml Смесват се, изчаква се (5 - 10 min), докато реакцията завърши, и се отчитат абсорбциите на контролата и пробата (А2). Изчисляват се разликите в абсорбциите (А2 - А1) за контролата и пробата. Изчислява се разликата между абсорбционните разлики за еталонния разтвор и за пробата. DA = DAD - DAТ Забележка: Времето, необходимо за завършване на ензимната активност, може да варира между пробите. Получената стойност е само със справочен характер. Препоръчва се тя да се определя за всяка поредица от проби. 6. Изразяване на резултатите Концентрацията на L-млечната киселина се дава в грамове на литър. Закръглява се до първия десетичен знак. 6.1. Метод на изчисление. Основната формула за пресмятане концентрацията е: С = DA (V • PM / 1000e • d • v), където: V е обемът от анализирания разтвор в милилитри (в случая 2,22 ml); v - обемът на контролата в милилитри (в случая 0,1 ml); РМ - молекулната маса на анализираната субстанция (в случая за L-ябълчна киселина - 134,09); d - оптичният път в сантиметри (в случая 1 cm); e е коефициентът на абсорбция на NАDH при 340 nm (e = 6,3 mmol-1.l.cm-1) За L-малата: С = 0,473 DA g/l Ако пробата е била разредена по време на приготвянето и, резултатът се умножава по фактора на разреждане. Забележка. Измерване при 334 nm: С = 0,482 DA; Измерване при 365 nm: C = 0,876 DA. 6.2. Повторяемост (r) r = 0,03+0,034xi ,където: xi е концентрацията на ябълчна киселина в пробата, в g/l 6.3. Възпроизводимост (R) R = 0,05 + 0,071 xi, където: xi е концентрацията на ябълчната киселина в пробата, в g/l 20. Определяне на D-ябълчна киселина (ензимен метод) 1. Принцип В присъствието на D-малат хидрогеназа (D-MDH) D-ябълчната киселина се окислява от никотинамид аденин динуклеотид (NAD) до оксалацетат. Образуваният оксалацетат трансформира в пируват и въглероден диоксид. D-MDH D-малат + NAD+ <=======> пируват + СО2 + NADH + H(+) Количеството на образувалия се NADH е пропорционално на концентрацията на D-ябълчната киселина и се измерва при дължина на вълната 334, 340 или 365 nm. 2. Реактиви Комбинация за извършване на приблизително 30 анализа: а) колба 1 с около 30 ml разтвор, състоящ се от буферен разтвор на Hepes [N-(2-хидроксиетил) пиперазин-N'-етансулфонова киселина] pH = 9,0 и стабилизатори; б) колба 2 с около 210 mg NAD лиофилизат; в) три колби 3 с D-MDH лиофилизат, около 8U всяка. Приготвяне на разтворите: а) съдържанието на колба 1 се използва, без да се разрежда; преди използване температурата на разтвора се довежда до 20 - 25°C; б) съдържанието на колба 2 се разрежда с 4 ml двойно дестилирана вода; в) съдържанието на една от колбите 3 се разрежда с 0,6 ml двойно дестилирана вода; преди използване температурата на разтвора се довежда до 20 - 25°C. Устойчивост на разтворите Съдържанието на колба 1 е стабилно в продължение поне на една година, ако се съхранява при +4°C; разтворът в колба 2 е стабилен в продължение на три седмици, ако се съхранява при +4°C или в продължение на два месеца, ако се съхранява при минус 20°C; разтвор 3 е стабилен в продължение на 5 дни, ако се съхранява при +4°C. 3. Апаратура 3.1. Спектрофотометър, даващ възможност да се правят измервания при дължина на вълната 340 nm, при която поглъщането от NADH е максимално. Ако не се разполага с такъв спектрофотометър, може да се използва спектрофотометър с източник, характеризиращ се с прекъснат спектър, който позволява да се правят измервания при 334 или 365 nm. Тъй като се правят абсолютни измервания (т.е. не се използва набор от калибровъчни разтвори, а се използва светлинната абсорбируемост на NADH), необходимо е да се направи проверка на скалите за дължината на вълната и на спектралното поглъщане на апаратурата. 3.2. Стъклени кювети с дължина на оптичния път един сантиметър (в зависимост от предпочитанията може да се използват и кювети за еднократна употреба). 3.3 Микропипети за пипетиране на обеми в диапазона от 0,01 до 2 ml. 4. Приготвяне на пробата за анализ Анализът на D-малат обикновено се извършва директно върху виното, без предварително обезцветяване. Количеството D-малат в кюветата трябва да е между 2 и 50 µg. Ето защо виното се разрежда, за да се получи концентрация на D-малат между 0,02 и 0,5 g/l или съответно 0,02 и 0,3 g/l (в зависимост от използваната апаратура). Таблица с данни за разреждането: Намерено количество на D-малат/литри Разреждане Фактор на определено при: с вода разреждане F 340 или 334 nm 365 nm < 0,3 g < 0,5 g - 1 0,3 - 3,0 g 0,5 - 5,0 g 1 + 9 10 5. Процедура При настройка на спектрофотометъра за дължина на вълната 340 nm поглъщането се определя чрез използване на кювети от един сантиметър, като за нулиране се използва въздух (без кювета в оптичния път) или вода. Отпипетирва се в кюветите: Еталонен Проба за разтвор анализ (ml) (ml) Разтвор 1 1,00 1,00 Разтвор 2 0,10 0,10 Бидестилирана вода 1,80 1,70 Проба за определяне - 0,10 Разбърква се и след около 6 min се измерва абсорбцията на еталонния разтвор и на пробата за анализ (A1). Добавя се Разтвор 3 0,05 0,05 Разбърква се, изчаква се, докато реакцията завърши (около 20 min) и се измерва абсорбцията на еталонния разтвор и на пробата за анализ (A2). Изчислява се абсорбционната разлика (A2 - A1) за еталонния разтвор (DAT) и за разтвора на пробата за анализ (DAE). Най-накрая се изчислява разликата между тези разлики: DA = DAE - DAT Забележка. Времето, което е необходимо, за да приключи действието на ензима, може да е различно за различните партиди. Получената стойност е ориентировъчна и се препоръчва да бъде определяна за всяка партида. D-ябълчната киселина реагира бързо, макар и много по-бавно ензимът преобразува също така и L-винената киселина. Това обяснява слабата странична реакция, която може да бъде коригирана чрез екстраполация (вж. приложение А). 6. Изразяване на резултатите Общата формула за изчисляване на концентрацията в милиграми на литър е: С = DA (V • PM / e • d • v), където: V е обемът на разтвора на пробата за анализ, в ml (в случая 2,95 ml); v - обемът на пробата за анализ в ml (в случая 0,1 ml); PM - молекулната маса на веществото, което следва да бъде анализирано (за D-ябълчна киселина, в случая - 134,09); d - оптиченият път на кюветата, в сантиметри (в случая 1 cm); e = коефициент на поглъщане на NADH: при 340 nm = 6,3 (mmol -1.1. сm-1) при 365 nm = 3,4 (mmol -1.1. сm-1) при 334 nm = 6,18 (mmol -1.1. сm-1). Ако пробата за анализ е била разредена по време на приготвянето и, резултатът се умножава с коефициента на разреждане. Концентрацията на D-ябълчна киселина се изразява в милиграми на литър. Закръглява се до цяло число. 7. Точност В приложение Б са резюмирани данни от интерлабораторни изследвания на точността на метода. Стойностите, получени от интерлабораторните изследвания, може и да не са приложими за обхвати на концентрацията на анализираното вещество и за матрици, които са различни от посочените в приложение Б. 7.1. Повторяемост Абсолютната разлика между два отделни резултата, получени за идентично изследвано вещество, подложено на анализ от оператор, който използва един и същи уред, във възможно най-кратък интервал от време, не надхвърля степента на повторяемост r в повече от 5% от случаите. r = 11 mg/l. 7.2. Възпроизводимост Абсолютната разлика между два отделни резултата, получени за идентично изследвано вещество, подложено на анализ в две различни лаборатории, не надхвърля степента на възпроизводимост R в повече от 5% от случаите. R = 20 mg/l. 8. Коментар С оглед на степента на точност на този метод стойности на D-ябълчна киселина под 50 mg/l трябва да бъдат потвърдени при необходимост чрез друг аналитичен метод, основаващ се на друг принцип на измерване, напр. като този на Пржиборски и съавтори (Mitteilungen Klosterneuburg 43, 1993, 215-218). Пробата вино в кюветата не трябва да превишава 0,1 ml, за да не бъде инхибирано ензимното действие на полифенолите.